铝土矿中铝的物相分析

发布网友发布时间：2022-05-29 23:59

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热心网友时间：2024-09-14 06:30

方法提要

本分析系统可测定一水硬铝石、三水铝石和高岭石三相。

方法系用NaOH⁃EDTA浸取三水铝石相，继而用HF（5+95）浸取高岭石相，残渣中测定一水硬铝石相。分析流程见图1.4。

图1.4 铝土矿中铝的物相分析流程

试剂配制

NaOH⁃EDTA溶液称取10g NaOH溶于水中，加5g EDTA，用水稀释至1000mL，混匀。

分析步骤

（1）三水铝石相中Al的测定。称取0.1～0.2g粒径小于0.075mm的试样于塑料烧杯中，加入50mL NaOH⁃EDTA 溶液，于沸水浴上加热20min（经常搅动）。取下，流水冷却，加1～2滴1g/L甲基橙溶液，用HCl（1+1）中和至红色，用致密滤纸过滤于300mL锥形瓶中，用稀HCl洗涤几次，再用水洗几次。滤液蒸发至小体积，溶液处理后用EDTA滴定法测定Al，其为三水铝石的含Al量。

（2）高岭石相中Al的测定。将上述过滤后的残渣返回原塑料烧杯中，用30mL HF（5+95）在沸水浴上浸取15min，冷却。用塑料或有机玻璃漏斗过夜，滤液接入100mL聚四氟乙烯烧杯中。用水洗涤滤纸，向滤液中加入2～3mL HClO₄，蒸发至干。冷却，加入5g NaOH，加热至氢氧化物沉淀析出。冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容。干过滤后取分液，按EDTA滴定法测定Al，其为高岭石中的含Al量。

（3）一水硬铝石相的测定。将上述过滤、洗涤后的最终残渣及滤纸移入镍坩埚中，灰化后用NaOH和Na₂O₂熔融。用水浸出，移入100mL容量瓶中，用水定容。分取部分溶液用EDTA滴定法测定Al，其为一水硬铝石的含Al量。

注意事项

在浸取三水铝石时，高岭石溶解10%，故高岭石含量高的样品必须进行两相校正。