对甲苯磺酰肼的合成方法

发布网友发布时间：2022-05-29 15:18

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热心网友时间：2023-10-22 17:52

1.将水合肼加水稀释成10%的水溶液，投入搪瓷反应釜中，在搅拌下加入硫酸进行反应，生成硫酸肼溶液。将苯和对甲苯基磺酰氯搅拌溶解后，加入反应釜与硫酸肼混合，在常温下不断搅拌，发生缩合反应，生成对甲苯磺酰肼。因为对甲苯磺酰肼不溶于苯，而且仅微溶于水，因此以固体析出。反应过程中产生的氯化氢引出后用水吸收，而得副产盐酸。待对甲苯磺酰肼生成反应完全后，停止搅拌，反应产物经过滤，滤液静置分层，上层为苯可循环使用，水层回收未反应的硫酸肼。滤饼进行水洗，洗去酸和水溶性物后，再经脱水，于60℃左右进行干燥，即得成品。
2. 在1升三顶烧瓶上安装温度计、机城搅拌器和滴液漏斗。瓶中放200克(1.05摩尔)对甲苯磺酞氯和350毫升四氢映喃。搅拌溶液并在冰浴中冷却到10一15℃，然后以保持温度为10一20℃的速变加入135l毫升85%水合肼(2.22摩尔)的水溶液。加完后继续搅拌4_分钟。把反应混合物转移到分液漏斗中，放出并弃去下层。红而灼四氢呋喃层经过活性床吸滤以除去悬浮物和外来物质(如果有)。用少量四氢呋喃洗涤活性炭以除去吸附的对甲苯磺酰肼剧烈搅柞清亮的无色5液。慢慢加入2体积蒸馏水。分离出绒毛状白色针状晶体的对甲苯磺酰肼。经过布民漏斗过滤，用蒸馏水洗几次，在空气巾干燥。