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可膨胀石墨的实验室制法是什么?

发布网友 发布时间:2022-05-24 23:03

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热心网友 时间:2023-11-10 06:49

由于天然鳞片石墨的层间结合力相对较弱,经化学法或电化学法处理,可以使其形成石墨层间化合物,便是可膨胀石墨。膨胀石墨是一种高级密封材料,其制品具有耐热、耐磨、耐腐蚀、耐氧化,表面活性大,吸附力强的特点,可以代替石棉、橡胶某些金属材料等传统密封材料,用途广泛,可用来制作各种泵、阀、压力容器、管道等处的密封部件。膨胀石墨在环境保护中常作为新型吸附剂,对重油等石油产品有较强的吸附力,由此可解决油类对江、河、湖、海及饮用水源的污染治理问题。可膨胀石墨又称柔性石墨。石墨具有层状结构,碱金属,卤素金属卤化物,强氧化性含氧酸,都可嵌入层间。形成层间化合物,再经高温处理,使之急速分解再次发生膨胀,体积可增至原来的几百倍,称膨胀石墨。疏松多孔,富有弹性。耐温范围宽在-200——3600度之间。在高温,高压或辐射条件下工作,不发生分解,变形或老化,化学性质稳定。可做密封元件,可在深冷氢气 分离净化装置,硫酸回收装置,核能,硼酸等苛刻的条件下工作还作坩埚,保温。衬里,隔间和防震村,以及催化剂载体,吸附剂,脱色剂等。该产品被誉为“密封之王”。

制备:
1.1 主要原料及试剂
天然鳞片石墨,硫酸(分析纯),*(分析纯),高锰酸钾(化学纯),三氯化铁(化学纯)。
1.2 实验方法
取一定量的天然鳞片石墨,在不断搅拌下将其加入硫酸和*的混酸溶液中,再加入高锰酸钾,控制一定温度,然后再加入三氯化铁,搅拌,反应一定时间后,离心分离,用稀碱溶液浸洗,水洗至酸性,脱水后干燥即可得膨胀石墨。
2 结果和讨论
膨胀容积和硫含量是决定可膨胀石墨质量的两个重要指标,工业上最有利用价值的可膨胀石墨的膨胀容积在150~250 mL/g,其制品的含硫量越低越好。
2.1 高锰酸钾用量对石墨膨胀体积的影响在室温下,按硫酸与*质量比为2:1,石墨与混酸的质量比为1:3,改变高锰酸钾的用量,反应时间为0.5 h,得到其与制得的可膨胀石墨的膨胀体积的关系,见表1。
由表1可以看出,高锰酸钾用量对石墨膨胀体积的影响存在一个最佳效果峰值,此时质量比(石墨:高锰酸钾)为1:0.8。如果高锰酸钾的用量太少,其氧化作用不能完全“打开”石墨中间层,石墨层间反应不充分,氧化较慢;当高锰酸钾用量太多时,使石墨分子充分氧化,破坏了石墨的结构,从而降低了产品质量。
2.2 三氯化铁的用量对石墨膨胀体积的影响在常温下,取硫酸与*的质量比为2:1,石墨与混酸的质量比为1:3,石墨与高锰酸钾的质量比为1:0.8,反应时间为0.5 h,改变三氯化铁的用量,得到其与制得的可膨胀石墨的膨胀体积的关系,见表2。
三氯化铁作为可膨胀石墨制备中的催化插入剂,少量的三氯化铁的加入可使石墨层间插入较多的硫酸氢根离子,但若制品的氯含量过大,会对金属造成严重腐蚀。实验表明,石墨与三氯化铁的质量比为1:0.2时,效果较好。
2.3 混酸的配比对石墨膨胀体积的影响在常温下,取石墨与高锰酸钾的质量比为1:0.8,石墨与三氯化铁的质量比1:0.2,混酸与石墨的质量比为3:1,反应时间为0.5 h,硫酸和*的混酸的不同配比对石墨膨胀体积的影响见表3。
由表3看出,硫酸和*的配比为2:1时。石墨的膨胀体积最佳。若*的比例较大时,会使混酸中水含量较多,溶剂化作用加强,造成水分子与硫酸分子和硫酸氢根离子结合为水合分子和水合离子,使硫酸分子和硫酸氢根离子体积增大,它们难于插入石墨层间。当硫酸比例高时,*含量较低,*插人量较少,膨胀体积也不大。因此,硫酸和*配比适宜,膨胀体积才最佳。
2.4 反应时间对石墨膨胀体积的影响在室温下,取石墨,高锰酸钾,三氯化铁,硫酸和*的混酸的配比为l:0.8:0.2:3,不同的反应时间对石墨膨胀体积的影响见表4。
由表4看出,反应时间短,反应不充分,当反应到一定的时间时,膨胀体积最大。但随着反应时间的增加,形成的石墨层间化合物受氧化剂氧化而遭破坏,使膨胀体积降低,理想的反应时间为30 min。
2.5 反应温度对石墨膨胀体积的影响取石墨,高锰酸钾,三氯化铁,硫酸和*的混酸的配比为I:0.8:0.2:3,反应时间为0.5 h,
不同的反应温度对石墨的膨胀体积的影响见表5。
可膨胀石墨的制备是一个放热反应,升高温度对反应不利,还会造成*的挥发,但反应还需一定的活化能,只有在一定的温度下,才能使反应分子活化,参与反应。实验表明,最佳的反应温度为25℃ 。
2.6 反应条件的研究
我们用L9(3 )正交法进行了正交实验,由此方法得出的最佳反应条件为石墨,高锰酸钾,三氯化铁,混酸的质量比为I:0.8:0.2:3,反应时间为
30 rain,反应温度为25℃ ,硫酸与*的混酸的配
比为2:l,膨胀体积为250 mL/g。为保证反应的顺利进行,反应必须在不断搅拌的条件下进行,产物脱酸后经反复水洗至中性,再进行脱水,制得可膨胀石墨。
3 结论
用高锰酸钾,硫酸,*作氧化剂,三氯化铁作插入剂,可制得低硫可膨胀石墨[¨,在一定条件下,将可膨胀石墨制成柔性石墨试片,含硫量低,具有优良的力学性能和抗氧化性能
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