车用汽油有害物质控制标准的铁元素
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发布时间：2022-05-27 18:05
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时间：2023-11-12 01:40
等离子体发射光谱法（ICP/AES）测定汽油中的铁元素
A1 应用范围
本方法适用于测定车用汽油中痕量的铁元素。取400g试样，可测定铁元素的最低含量不大于0.005g/L。
A2 方法概述
试样用碘氧化，稀*萃取。萃取液用等离子体发射光谱仪测定，工作曲线法定量，数据系统自动处理并打印出分析结果。
A3 仪器及设备
（1）等离子体发射光谱仪。
（2）分液漏斗：500、1000ml。
（3）烧杯：100ml。
（4）容量瓶：10、25、50、200、500ml。
（5）聚乙烯塑料瓶：25、50、125、250ml。
（6）量筒：5、10、500ml。
（7）振荡器。
A4 试剂及材料
A4.1 过氧化氢：30%，分析纯。
A4.2 *：优级纯，配制成10%水溶液。
A4.3 盐酸：优级纯。
A4.4 二甲苯：分析纯。
A4.5 碘：分析纯，配制成含1%碘的二甲苯溶液。
A4.6 去离子水。
A4.7 Fe2O3：光谱纯。
A4.8 氩气：高纯气，用作仪器工作气体。
A5 配制标准溶液
A5.1 贮备标准溶液：按表A1所列方法配制铁元素浓度为1mg/ml的贮备标准溶液。
表A1 贮备标准溶液的制备 元素 试剂 称重，g 溶解方法 稀释体积，ml Fe Fe2O3(120℃烘2小时) 0.2860 20ml1:1盐酸加热溶解 200 A5.2 工作标准系列：取A5.1节铁元素贮备标准溶液配制成含铁元素的工作标准系列，铁元素的浓度见表A2
表A2 工作标准系列中铁元素的浓度，μg/ml 元素 标1 标2 标3 标4 标5 Fe 0.5 1.0 5.0 10.0 50.0 A6 测定条件
应用等离子体发射光谱仪、旋流雾室、同心雾化器、节气炬管，选择如下测定条件。入射功率：1.25kW。反射功率：<5W。工作气体：氩气，压力150磅/英寸2（10.342巴）。等离子气流量：0.69L/min。冷却气流量：8.11L/min。载气流量：0.5L/min。蠕动泵转速750转/min。
A7 建立工作曲线
按A6的测定条件，测定A5.2节的工作标准系列，建立铁元素的工作曲线。
A8 实验步骤
A8.1 样品处理：测定试样的比重后，量取500ml左右的试样于1000ml分液漏斗中，加入2ml碘-二甲苯溶液，激烈振荡后加5ml10%*，在振荡器上振荡5分钟，静置分层，惧下层酸液于50ml烧杯中，再用5ml10%*萃取1次，酸液与第一次萃取液合并，然后用10ml水萃取1次，萃取液与前二次萃取液合并。在电炉上加热蒸发烧杯中酸液至2ml（如有少量有机物，可滴加过氧化氢氧化之），将其转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
A8.2 测定试液：将取样量（按试样密度，将取样体积换算成重量）输入计算机，按照A6节的测定条件测定A8.1A节的试液，处理数据并打印出试样中铁元素的含量。
A9 精密度
两次平行测定值之差，不大于算术平均值的10%。
