发布网友 发布时间:2022-05-12 00:35
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热心网友 时间:2024-03-08 23:28
1) 在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g,准备至0.1g,并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器,装有冰水的烧杯中。
2) 当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中,并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。
如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
3) 调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小),从加热开始起5min~8min内开始初馏(支管端口流出第一滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度继续蒸馏至馏分油,瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。
4) 将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出,拭干瓶外水分,置室温下冷却称其直来那个,得到馏分油总质量(m1),准备至0.05g。
5) 将盛有馏分油的锥形盖上盖,稍加热熔化,并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。然后,将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g(m2),准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡,但取样量不得超过10g。 1)将冷却过滤装置装妥,并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙醚—乙醇)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴,此时冷却液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。
2)将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙醚,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始,冷却1h,使蜡充分结晶析出。
3)预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mL乙醚---乙醇体积比(1:1)混合液,使其冷却至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
4)当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
5)当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液速度为每秒一滴左右,抽滤至无液体滴落,然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚混合液一次加入30mL,洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。