铜矿石物相分析中的单相测定
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发布时间：2022-05-10 11:09
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时间：2023-10-08 17:11
40.7.3.1 自然铜的测定
试样在预先分离自由氧化铜后，用含3g盐酸羟胺的20g/LHgCl2乙醇溶液，室温浸取半小时，测定滤液中铜的含量。在预先分离自由氧化铜矿物时，必须加2，3-二基丙烷磺酸钠，否则自然铜将大量被溶解。
试剂
自由氧化铜浸取液称取4gNH4Cl、3gNa2SO3、0.25g2，3-二基丙烷磺酸钠和3g乙二胺，溶于100mL水中，搅拌均匀。
自然铜浸取液:称取2gHgCl2，溶于100mL乙醇中，加入3g盐酸羟胺，搅拌溶解。
分析步骤
称取0.5～2g(精确至0.0001g，称样量随试样中自然铜含量而定)试样，置于250mL锥形瓶中，加入100mL自由氧化铜浸取液，摇散试样，在室温中浸取30min。用中速滤纸过滤，用水洗涤滤纸及沉淀5～7次，滤液弃去。将残渣及滤纸放回原烧杯中，加入100mL自然铜浸取液，摇散试样，在室温中浸取30min。用中速滤纸过滤，滤液用100mL烧杯承接，用水洗涤滤纸及沉淀3～5次，采取相应方法测定滤液中的铜，即为自然铜含量。
40.7.3.2 硅孔雀石的测定
一般铜矿石中硅孔雀石的含量都很低，但在某些矿石中，例如富含石榴子石矿床的氧化矿石中，硅孔雀石就非常发育。又由于它和其他氧化铜矿物在浮选工艺中的行为不同，因此有时须准确测定硅孔雀石的含量。目前较常用的分析方法有重液分离法和2，3-二巯基丙烷磺酸钠法。
(1)重液分离法
方法提要
基于硅孔雀石的颗粒密度为2.0～2.2g/cm3，其他铜矿物的颗粒密度为3.7g/cm3(除去硫酸铜矿物可用水浸取)，用颗粒密度为2.85～2.90g/cm3的三溴甲烷重液将矿物分离，测定轻部分铜的含量即为硅孔雀石中铜的含量。
进行重液分离时，试样的粉碎既要粉碎到矿物单体分离，又要避免粉碎过细，引起重液分离的困难。结合氧化铜的存在，使部分矿物的颗粒密度不固定，引起误差，当这部分氧化铜含量高的情况下，应予以考虑。
试剂
三溴甲烷。
乙醇。
分析步骤
称取0.5～1g(精确至0.0001g，如试样中含有硫酸铜时，预先用水浸取，过滤后将残渣烘干)试样，置于离心试管中，加入三溴甲烷重液至距管口约1cm处，在2000r/min的速度下，离心分离3～5min。取下，用玻璃棒小心触动上层轻矿物，并将其倒入放有慢速滤纸的漏斗上，将重矿物倒入另一漏斗过滤，用乙醇洗涤5～7次，滤液留待回收用。重矿物弃去。轻矿物连同滤纸放入另一烧杯中，加酸分解后选择合适的方法测定铜，即为硅孔雀石中的铜。如试样中含有较多结合氧化铜时，由于它们的密度不固定，可能混入轻矿物中，此时可用100mL(1+99)H2SO4在室温中浸取30min，硅孔雀石完全溶解，过滤，测定滤液中的铜，即为硅孔雀石中的铜。
(2)2，3-二巯基丙烷磺酸钠法
该法须预先用100mL10g/L2，3-二巯基丙烷磺酸钠溶液将试样于室温条件下浸取1h，使孔雀石、蓝铜矿及96%的赤铜矿溶解，95%以上的硅孔雀石留在残渣中。如果试样中有黑铜矿和自然铜，也留在残渣中。铜的硫化物不溶解。
经以上处理的残渣，加入100mL含1g2，3-二巯基丙烷磺酸钠的(5+95)HCl溶液，室温浸取45min，硅孔雀石完全溶解(如果有黑铜矿时也完全溶解)，自然铜的浸取率3%，硫化铜矿物不溶解。过滤，用水洗涤，于滤液中测定铜，结果为硅孔雀石中的铜。如果试样中有黑铜矿时，则需分取部分溶液测定铜和硅的含量，以硅的质量计算硅孔雀石中的铜，其余铜为黑铜矿中的铜。
40.7.3.3 辉铜矿和斑铜矿的分别测定
试样除去氧化铜后，残渣以含硫脲(60g/L)的(0.3+99.7)H2SO4室温震荡1h，滤液测定铜，为辉铜矿和1/2斑铜矿。残渣以含10g硫脲的0.5mol/LHCl溶液，室温振荡3h，滤液测定1/2斑铜矿。差减计算出辉铜矿、斑铜矿中铜的含量。
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本章编写人: 余志峰 ( 甘肃省地矿中心实验室) 。
