酚磺酞注射液含量测定的详细步骤是什么?

发布网友发布时间：2024-10-22 04:12

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热心网友时间：2024-11-17 18:16

方法名称：酚磺酞注射液的测定采用中和滴定法

应用范围：本法旨在测定酚磺酞注射液中酚磺酞的含量，适用于酚磺酞注射液的药物分析。

方法原理：

将供试品置于碘量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液使其溶解。随后精密加入溴滴定液（0.05mol/L）和盐酸溶液，密封后摇匀。接着在暗处静置5分钟，接着加入碘化钾试液，再次密封并摇匀。接下来，使用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定，接近终点时，添加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。记录硫代硫酸钠滴定液的消耗量，进而计算酚磺酞的含量。

试剂清单：
1. 水（新沸并冷却至室温）

2. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
3. 溴滴定液（0.05mol/L）
4. 淀粉指示液
5. 盐酸溶液
6. 碘化钾试液
7. 0.4%氢氧化钠溶液

试样制备：

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备：取26g硫代硫酸钠和0.20g无水碳酸钠，加入热水溶解至1000mL，摇匀后静置1个月，过滤。然后用基准重铬酸钾进行标定，每1mL滴定液相当于4.903g重铬酸钾。
溴滴定液（0.01mol/L）的制备：将3.0g溴酸钾和15g溴化钾溶解于水中，配制成1000mL溶液。标定时，取25mL本液进行滴定，每1mL滴定液相当于一定量的溴。
淀粉指示液：取0.5g可溶性淀粉，加入5mL水搅拌后，慢慢加入沸水中，煮沸2分钟后冷却，过滤，得到新鲜的指示液。

操作步骤：精确取10mL样品，按上述步骤进行滴定，记录硫代硫酸钠滴定液的消耗量。

注意：操作中需保证称取和量取的精度，以确保实验结果的准确性。[1]