尼美舒利的修订内容

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尼美舒利
Nimeishuli
Nimesulide
C13H12N2O5S 308.31
该品为N-(4-硝基-2-苯氧基苯）甲磺酰胺。按干燥品计算，含C13H12N2O5S不得少于99.0%。
【性状】该品为淡黄色结晶或结晶性粉末；无臭，无味。
该品在丙酮或二甲基甲酰胺中易溶，在氯仿中溶解，在甲醇、乙醇、乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
熔点该品的熔点（附录Ⅵ C）为148℃～151℃
吸收系数取该品，精密称定，加氢氧化钠（0.05mol/L）溶解，并定量稀释成每1ml中约含12µg的溶液，照紫外—可见分光光度法（附录Ⅳ A），在393nm的波长处测定吸光度，吸收系数为（）445～475。
【鉴别】⑴取该品约2mg，加氢氧化钠溶液（0.1mol/L）3ml,振摇使溶解，加硫酸铜试液2滴，即生成深绿色沉淀。
⑵该品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集598图）一致。
【检查】
吸光度取该品1.0g，加丙酮溶解并稀释至10ml，照紫外—可见分光光度法（附录Ⅳ A），在450nm的波长处测定吸光度，吸光度值不得大于0.50。
酸度取该品1.0g，加水50ml，充分振摇，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.0～7.0。
氯化物取该品0.5g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液100ml，充分振摇使溶解，滴加硝酸使溶液由黄色变为无色，滤过，取续滤液20.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.07%）。
残留溶剂取该品用二甲基甲酰胺溶解后，依法测定（附录Ⅷ P 第二法）。丙酮、乙醇、吡啶、醋酸，均应符合规定。
有关物质取该品约25mg，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液⑴；精密量取对照溶液⑴5ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液⑵。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm，5μm）；以0.1%的磷酸溶液（用氨水调pH7.0）⺷乙腈（6：4）为流动相，检测波长为230nm。取对氯苯胺试剂和尼美舒利对照品，用流动相制成每1ml中含对氯苯胺和尼美舒利分别为20µg和50µg的溶液，作为系统适用性试验溶液。量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按尼美舒利峰计算应不低于3000，对氯苯胺和尼美舒利的分离度应大于2.0。量取供试品溶液、对照溶液⑴、⑵各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液⑴主峰面积，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液⑵主峰面积。
干燥失重取该品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。
铁盐取该品1.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml与水适量，置水浴上加热（必要时过滤），坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液使成25ml，依法检查（附录Ⅷ G），如显色，与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
【含量测定】取该品约0.25g，精密称定，加中性丙酮（对酚酞指示液显中性）40ml使溶解，加入20ml水，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.83mg的C13H12N2O5S。
【类别】解热镇痛非甾体抗炎药
【贮藏】遮光，密闭保存。
【制剂】尼美舒利片