钛矿中钛的测定?
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方法提要
本分析系统可测定金红石、钛铁矿、榍石和硅酸盐中钛，以及钛磁铁矿中钛等四相。方法系用HCl（2+1）⁃NaF浸取选择保留金红石。利用钛铁矿在800℃灼烧后FeTiO3分解为TiO2和Fe2O3，再按金红石测定条件测得金红石和钛铁矿及钛磁铁矿中钛的合量，榍石和硅酸盐中的钛此时进入溶液中。钛磁铁矿的测定主要利用它具有磁性而采用湿法磁选分离后测定。分析流程见图1.44。
流程A
试样0.1～0.2g，加0.5g NaF、50mL HCl（2+1），沸水浴上浸取1h，残渣测TiO2，为金红石中TiO2。
流程B
图1.44 钛矿石中钛的物相分析流程
试剂配制
所需试剂均现用现配。
分析步骤
（1）金红石中TiO2的测定。称取0.1～0.2g试样于200mL烧杯中，加入0.5g NaF和50mL HCl（2+1），在沸水浴上加热1.5h（经常搅拌），用致密滤纸过滤，用热的HCl（5+95）洗烧杯并用胶头玻棒擦净，再洗沉淀5～6次，用水洗3～5次，滤液弃去，将残渣装入瓷坩埚中，灰化后于700℃下灼烧20～30min。取出冷却后，用K2S2O7熔融，用热的H2SO4（6+94）浸取于200mL烧杯中，加热至熔块溶解，趁热用中速滤纸加少许纸浆过滤，用热的H2SO4（6+94）洗涤，然后用H2O2吸光光度法测定TiO2。
（2）钛磁铁矿中TiO2的测定。称取0.2g试样于培养皿中，用磁场强度有900Oe的磁钢按磁性铁测定的方法进行湿法内磁选，选得的磁性部分，加入50mL HCl（1+4），在沸水浴上浸取6h，浸取过程中应经常搅拌并补加水以保持体积和酸度。过滤，用热 HCl（2+98）洗涤5～6次，滤液测定TiO2，残渣保留，并合并入非磁性部分。
（3）钛铁矿中TiO2的测定。非磁性部分过滤，用水将全部残渣转上滤纸，擦净烧杯，残渣同滤纸置瓷坩埚中灰化。在800℃灼烧1h，转入200mL 烧杯中，加入0.5g NaF、50mL HCl（2+1），在沸水浴上浸取1.5h（经常搅拌）。用致密滤纸过滤，用胶头玻璃棒擦净烧杯，并用热HCl（1+99）将全部残渣转上滤纸，并再洗5～6次，再用水洗2～3次。测定残渣中TiO2，所得值为金红石与钛铁矿中TiO2之和。差减求得钛铁矿中TiO2。
（4）榍石和硅酸盐中钛的测定。将分离金红石、钛铁矿和钛磁铁矿后的滤液，加入3～4mL H2SO4（1+1），加热至冒烟，取下冷却，用水洗杯壁，再蒸发至干，加入12mL H2SO4（1+1）加热溶解，转入100mL容量瓶中，按H2O2吸光光度法测定钛，此为榍石和硅酸盐中的钛。
注意事项
（1）Ti含量高时，用铝片还原，硫酸高铁滴定法测定。
（2）榍石和硅酸盐中Ti的测定，在H2SO4冒烟时一定要将F-赶尽。
（3）试样用NaF和HCl（2+1）处理时，金红石的溶失率为0.8%，高含量时应作校正。
（4）用K2S2O7熔融测定TiO2时，如发现有残渣没熔完全，可冷却后加入1～2mL H2SO4，先低温冒烟后再熔融。
（5）榍石和硅酸盐中TiO2的回收率在99%以上，钛铁矿溶解率在4%左右，量高时应校正。
