发布网友 发布时间:2024-10-20 00:24
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热心网友 时间:2024-11-07 01:23
固相微萃取(SPME)是现代分析化学中的一种高效、简便的萃取技术,它主要分为三种基本模式:直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取。
直接萃取模式中,涂有萃取固定相的石英纤维直接插入样品基质,目标组分直接转移至萃取固定相,加速扩散可通过搅拌实现。对于气体样品,自然对流加速平衡;而对于水样品,需混匀技术加快扩散,常用方法包括提高流速、晃动纤维头或容器、转子搅拌及超声。
顶空萃取模式分为两步:分析组分从液相扩散至气相,随后转移到萃取固定相。此模式避免了固定相受到高分子或不挥发物质污染。步骤2萃取速度远大于步骤1扩散,因此挥发性组分的萃取速度远快于半挥发性组分。相同条件下,顶空萃取的平衡时间明显短于直接萃取。
膜保护萃取主要在分析复杂、脏污样品时使用,旨在保护萃取固定相不受损害。该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更有效,且通过特殊材料制成的保护膜提供了萃取过程的选择性。
.固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。