如何比较流动相极性
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发布时间:2022-05-07 18:44
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热心网友
时间:2022-07-01 02:54
在正相色谱中,一般采用极性键合固定相,硅胶表面键合的是极性的有机基团,键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基(-cn)、氨基(-nh2)、二醇基(diol)键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂,如烃类溶剂,或其中加入一定量的极性溶剂(如氯仿、醇、乙腈等),以调节流动相的洗脱强度。通常用于分离极性化合物。一般认为正相色谱的分离机制属于分配色谱。组分的分配比k值,随其极性的增加而增大,但随流动相中极性调节剂的极性增大(或浓度增大)而降低。同时,极性键合相的极性越大,组分的保留值越大。
该法主要用于分离异构体,极性不同的化合物,特别是用来分离不同类型的化合物。
反相键合相色谱法
在反相色谱中,一般采用非极性键合固定相,如硅胶-c18h37(简称ods或c18)硅胶-苯基等,用强极性的溶剂为流动相,如甲醇/水,乙腈/水,水和无机盐的缓冲液等。
目前,对于反相色谱的保留机制还没有一致的看法,大致有两种观点:一种认为属于分配色谱,另一种认为属于吸附色谱。
热心网友
时间:2022-07-01 02:55
要根据样品的性质、PH值、样品的溶解度,由样品在有机溶剂中溶解度的大小,初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物,进而推断用非极性溶剂戊烷、己烷、庚烷等,还是极性溶剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品,并通过实验判断。
若样品溶于非极性溶剂,表明样品为非极性化合物,通常可以选吸附色谱法或正相分配色谱法、正相健合色谱法进行分析。苦样品溶于极性溶剂或相混溶的极性溶剂,表明样品为极性化合物,通常选用反相分配色谱法或更为广泛应用的反相键合相色谱法进行分析。
若样品溶于水相,可首先检查水溶液的pH值,若呈中性为非离子型组分,常可用反相(或正相)键合相色谱法进行分析。若pH呈弱酸性,可采用抑制样品电离的方法,在流动相中加入硫酸、磷酸调节pH=2~3,再用反相键合相色谱法进行分析。
若pH呈弱碱性,则可向流动相中加入阳离子型反离子,再用离子对色谱法进行分析。若pH呈强酸性或强碱性,则可用离子色谱法进行分析。
色谱法如何区分?
根据流动相极性的强弱来区分。反相还是正相,是根据流动相相对于固定相的极性而言的。流动相极性强于固定相的,称作反相色谱,流动相极性弱于固定相的,称作正相色谱。反相色谱流动相的极性强,容易带着极性分子走,而留下非极性分子。这主要用于非极性样品的分离,常用的高压液相色谱都是这种。也有人喜...
垂直振荡器有什么用途?
采用变频马达,从低速到高速,无级变速可调. 构造独特,空间占用小,负载量大。 很多达到12个瓶位.成倍提高效能. 整个设备运转时震动很小,比较安全和可靠. 可以定时或连续运行。 即可垂直振荡,又可倾斜振荡.且倾斜角度可调. 倾斜振荡时混合更加充...
高效液相色谱法流动相怎么确定
流动相一般与被测物的极性相当,大多数液相色谱都是反相色谱,即流动相极性大于固定相,以C18柱子为例,由于是弱极性的柱子,若被测物是极性分子,使用强极性的流动相如甲醇和水就有利于洗脱被测物,若被测物的极性弱,使用强极性的流动明显不利于洗脱,这时候就要适当增加弱极性的流动相比例如乙酸乙酯...
正相色谱法中哪个极性较大?
正相色谱极性大的物质后流出。相色谱法流动相极性小于固定相。在正相色谱中固定相是极性填料如含水硅胶,而流动性是非极性或弱极性的溶剂如烷烃。因此,样本中极性小的先流出,极性大的后流出,正相色谱法适于分析极性化合物。色谱极性的含义 所谓的极性色谱柱就是指的固定相是极性的。一般在基质上键合...
...被分离物质的极性和固定相的活性选择适当的流动相?
根据固定相的活性选择流动相的范围。如果固定相的活性较强,可以选择极性较弱的流动相;反之则应选择极性较强的流动相。选择几种不同极性的流动相进行实验,观察其分离效果和分辨率。可以选择一种最适宜的流动相进行后续实验。考虑温度对分离效果的影响,可以在实验中选择不同的温度进行比较。同时注意温度不...
正相,反相色谱中固定相,流动相极性有何特点
最常用的有氰基(-CN)、氨基(-NH2)、二醇基(DIOL)键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂,如烃类溶剂,或其中加入一定量的极性溶剂(如氯仿、醇、乙腈等),以调节流动相的洗脱强度。通常用于分离极性化合物。一般认为正相色谱的分离机制属于分配色谱。组分的分配比K值,随...
极性大的物质流动相怎么选择
极性大的物质流动相,可以选择极性较强的固定相。选择固定相的方法如下:1、根据物质的极性:如果物质的极性较大,可以选择极性较强的固定相进行分离和纯化。例如,极性大的物质可以选择氨基硅胶、离子交换树脂等固定相2、根据化学性质:物质的化学性质也是选择固定相的重要因素。例如,含有芳香环的物质可以...
色谱分析中正相色谱和反相色谱是如何区分的?
反相色谱流动相的极性强,容易带着极性分子走,而留下非极性分子。这主要用于非极性样品的分离。常用的高压液相色谱都是这种,也有人喜欢说反相液相色谱,其实是一个意思,就是显得博学一点。正相色谱固定相极性强,容易把极性分子留下,故主要用于极性样品的分离。如离子色谱。实际应用好像没有太注意正相...
为什么在正相色谱中流动相极性增强,k减小
它们成反比例关系。流动性的极性与容量因子的关系,在作正相洗脱时,流动相的极性增大,洗脱能力增加,K减小,t减小。反之k与t增大。流动相的极性比固定相的极性强的色谱体系叫反相色谱。在正相色谱体系中,溶剂极性增加,使组分从柱上洗脱下来的能力增加。
高效液相色谱仪的流动相和固体相哪个极性大
固定相 ;吸附色谱固定相可以分为极性和非极性两大类。流动相 ;流动相要求:选用的溶剂应当与固定相互不相溶,并能保持色谱柱的稳定性。选用的溶剂应有高纯度,以防所含微量杂质在柱中积累,引起柱性能的改变。选用的溶剂性能应与所使用的检测器相匹配,如果使用紫外吸收检测器,就不能选用在检测波长...
保留值与流动相极性的关系公式
流动相极性大于固定相极性,样品极性越小,保留时间越长.极性小的样品用正相色谱柱,流动相极性小于固定相极性,样品极性越大,保留时间越长.当然如果有其它保留机理,如氢键等,波流时间会变化. 固定相不同保留能力会有不同,如C8的保留能力弱于C18. 流动相根据不同的溶解能力、极性等也会影响保留时间,...