蛋黄卵磷脂的检查
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发布时间：2022-05-07 18:19
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时间：2022-07-01 00:42
【检查】 游离脂肪酸 对照品溶液的制备 称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，至50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇－正庚烷－0.5mol/L硫酸溶液（40：10：1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。供试品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻转10次，静置至少15分钟，使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液[取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振摇，弃去上层正庚烷。反复操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀。本液置棕色瓶中，室温下可存放一个月]1ml，在通氮条件下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数。
水分 取本品，照水分测定法（附录VIII M第一法A）测定，含水分不得过2.0%。
甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸 取本品适量，用己烷—异丙醇—水（40:50:8）混合溶剂制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液，分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇对照品及棕榈酸对照品各适量，用上述混合溶剂分别制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯对照品溶液，胆固醇对照品及棕榈酸对照品溶液，照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述供试品溶液，甘油三酸酯对照品溶液，胆固醇对照品溶液各5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以己烷—乙醚—冰醋酸（70:30:1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开后，取出，晾干。喷以硫酸铜溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟，供试品溶液如显现与对照品溶液相应位置的杂质斑点，其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较不得更深。（即甘油三酸酯限度为3.0%；胆固醇限度为1.0%；棕榈酸限度为0.2%）。
残留溶剂 内标溶液的制备 取正己烷适量，用正丙醇稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液 2ml使溶解，密封，即得供试品液。
对照品溶液的的制备 分别精密称取乙醇和丙酮适量，用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
测定法 照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P）试验。以固定液为100%聚乙二醇的毛细管柱为分析柱，柱温30℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为220℃；载气为氮气或氦气，流速为每分钟1ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟，进样体积为1ml。各色谱峰之间的分离度应符合要求。含乙醇应不得过0.5%（g/g）,含丙酮应不得过0.5%(g/g)。
重金属 取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加*2ml，小心加热至干，加硫酸2ml，加热至完全炭化，在500℃～600℃灼烧至完全灰化，放冷，依法检查（附录VIII H 第二法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐 取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（不得过0.0002%）。
有关物质 取本品约125mg，精密称定，置25ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液。取磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解制成每1ml含上述对照品分别为20μg、20μg、100μg、100μg的混合溶液，作为对照溶液。照磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定方法，取对照溶液10μl、20μl、30μl，供试溶液20μl注入液相色谱仪，峰面积和浓度取对数，以三点对数方程法计算，含磷脂酰肌醇不得过1.0%，含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%，含鞘磷脂不得过3.0%，含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。
微生物限度 取本品10g，依法检查（附录Ⅺ J）。每克检出细菌数不得过1000个，霉菌酵母菌数不得过100个，大肠杆菌不得检出。
