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重氮乙酸乙酯生产方法

发布网友 发布时间:2024-10-16 03:00

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热心网友 时间:2024-10-18 04:18

重氮乙酸乙酯的生产可通过甘氨酸乙酯盐酸盐与亚硝酸钠的反应实现。首先,将亚硝酸钠溶解于水中,选择二氯乙烷作为溶剂,将它们一同加入到保持在18~20℃的反应器内。接着,通过稀硫酸调节甘氨酸乙酯盐酸盐的水溶液至pH值为1。然后,将此溶液逐渐滴入亚硝酸钠溶液中,确保滴加过程中的温度维持在18~20℃。滴加完毕后,还需搅拌0.5小时,以充分反应。接下来,分离出有机层,再用水层用二氯乙烷进行萃取,合并有机层,即得到重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液,此溶液可用于后续的菊酸或二氯菊酸的合成。



另一种方法是,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于由乙酸和乙酸钠组成的缓冲溶液中,同样选用二氯乙烷作为溶剂。在10~15℃的条件下,逐步加入亚硝酸钠溶液,添加完毕后,搅拌15分钟。反应结束后,分离出有机层,即可得到所需的重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液,其反应方程式为:NH2CH2COOC2H5·HCl+NaNO2+HCl→N2CHCOOC2H5+NaCl+H2O。


扩展资料

黄色油状液体,有辛辣的气味。微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。用作有机合成的扩环试剂,与环酮反应制高级β-酮酯等。由甘氨酸乙酯盐酸盐与亚硝酸钠反应而得。

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