DLS方法开发和验证(上)

发布网友发布时间：2024-10-15 17:54

共1个回答

热心网友时间：2024-11-14 13:14

DLS方法开发和验证的要点如下：
1. DLS在制药行业中的应用：DLS技术在制药行业中广泛应用于亚微米级药物粒度分析。
2. 方法开发与验证的资源：虽然DLS在制药领域普遍使用，但关于方法开发与验证的专著相对较少。USP 729标准是唯一提及DLS的药典专著，提供了关于脂质注射乳剂中球体大小分布的指导。
3. 验证DLS系统的标准：根据USP 729标准，验证DLS系统需要使用粒径为100、250和400nm的聚苯乙烯乳胶（PSL）标准粒子。然而，选择这些粒径以及合格/不合格的标准定为500nm的原因并不明确。
4. 系统适用性评估：系统适用性部分指出，CV不超过10%时，分析标准品的重现性符合标准。强度平均粒径与预期值应在可接受的误差范围内，通常认为平均粒径在±10%范围内是合理的。
5. DLS规格和指标：DLS的ISO标准建议关注强度平均值和多分散性指数（PI）。常见的DLS规格值包括D10、D50和D90，这些值可能源自激光衍射广泛用于粒度分析的制药行业。
6. 质量标准的设置：设置质量标准时，可以从USP 429中借鉴重现性相关内容。对于尺寸小于10μm的样品，强度平均值的重复性可以设置为可重复的±20%，PI或其他指示分布宽度的计算结果可以设置为可重复的±30%。
7. 样品制备和分析建议：在进行DLS分析时，需要考虑测试浓度、测量时间、样品池清洁、过滤器使用和仪器设置等因素。
8. 方法开发和验证的记录：优化方法后，应记录方法以符合FDA指南，确保其他操作员可以执行相同的测试并产生相同的结果。
9. 标准品的选择和使用：单个粒径的测试已证明足以验证系统的正常运行。多个供应商提供不同粒径的标准品，客户可根据自己的需求选择。
10. 验证失败的处理：如果系统验证步骤失败，则无法调整结果以进入预期范围。验证失败可能是由于系统工作异常或标准粒子准备不当。
11. Nicomp纳米激光粒度仪系列：Nicomp纳米激光粒度仪基于动态光散射原理检测分析样品的粒度分布，同时检测ZETA电位。粒径检测范围为0.3nm至10μm，ZETA电位检测范围为+/-500mV。在小于10nm的粒子检测方面，Nicomp纳米激光粒度仪显示了良好的分辨率和准确性。