发布网友 发布时间:2024-10-23 03:31
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热心网友 时间:2024-11-17 04:18
呋喃丙烯酸的合成工艺主要分为四种方法,每种方法都有其特点和局限性。接下来,我们将详细介绍这四种合成工艺,包括它们的优缺点。
第一种方法是乙醛缩合法,它通过糠醛与乙醛在碱性条件下缩合制备呋喃丙烯醛,然后在CuO—Ag20催化下氧化和酸析制得呋喃丙烯酸。然而,该方法的乙醛沸点低,导致缩合反应损耗大、产率低(不超过70%)。第二步氧化反应条件难以控制,产物多,产率亦低。综合来看,这种方法的总产率不超过40%,经济性较差。
第二种方法是丙酮缩合法。在氢氧化钠溶液中,糠醛与丙酮缩合得到亚康基丙酮,随后使用漂白粉作为氧化剂氧化制得呋喃丙烯酸。此方法产生的副产物较多,产率大约为60%。
第三种方法是醋酸缩合法。通过糠醛和醋酐在醋酸钠(钾)催化下缩合得到产物。这种方法需要长时间(7小时)的高温回流,糠醛损失极大,产物分析纯化手续也较多。最终,产率仅为50%-60%,经济性不够理想。
第四种方法是醋酸缩合法的改进,试图以价廉易得、无毒、不易分解且催化能力良好的聚乙二醇作为相转移催化剂,以价格低廉、来源广泛的无水碳酸钾替代价格昂贵的醋酸钾作为碳负离子引发剂,对alpha-呋喃丙烯酸的Perkin合成工艺进行了改进。通过此改进方法,研究人员找到了最佳反应条件,糠醛与乙酐与碳酸钾的摩尔比为1:2.5:1,聚乙二醇的用量为0.025摩尔(相对于糠醛),反应时间为5小时,反应温度为150摄氏度,最终产率提高到了85.4%,表现出较好的经济性和实用性。
丙烯酸又称败脂酸、简称AA。结构式为CH2=CHCOOH,分子量72.06。无色透明液体,有辛辣刺激味。相对密度(20℃/20℃)1.052,凝固点13.2℃,沸点141.3℃,闪点(开口)54.5℃,折射率(n25D)1.4185。溶于水、乙醇、乙醚。有氧存在时极易聚合。有较强的*蚀性,易燃。中等毒性,其水溶液或高浓度蒸气刺激皮肤和粘膜,LD50590mg/kg。