埃利罗菁R光度法

发布网友 发布时间：2022-05-07 02:50

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热心网友 时间：2023-10-12 17:46

方法提要

试样以氢氟酸-硫酸分解，不溶残渣以焦硫酸钾熔融，盐酸提取，用EDTA、三乙醇胺掩蔽铝、铁。调节pH5.7左右，溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)，埃利罗菁R与铍形成蓝紫色配合物进行光度法测定，加入酒石酸可加速显色，溶液颜色至少可稳定20h以上。测定范围:1×10^-6～1×10^-2氧化铍。

氟和铜对测定有影响，采用硫酸蒸发冒烟除氟，在三乙醇胺、酒石酸、EDTA混合掩蔽剂存在下，100μg铜无影响，>100μg铜可在pH4.5～5的溶液中，用乙酰丙酮、乙酸丁酯萃取分离。

仪器

分光光度计。

试剂

焦硫酸钾。

酒石酸钾钠。

三乙醇胺。

乙酸丁酯。

氢氟酸。

硫酸。

盐酸。

*。

EDTA溶液(100g/L)。

乙酰丙酮溶液!(CH₃COCH₂COCH₃)=20%。

氢氧化钠溶液(80g/L)。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

混合掩蔽剂称取5gEDTA、5g酒石酸钾钠于烧杯中，加入30mL三乙醇胺，加70mL水搅拌溶解，混匀。

埃利罗菁R溶液(0.5g/L)用时现配。

溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)(0.01mol/L)称取3.64gCTMAB溶解在100mL乙醇中，加水至1000mL。

六次甲基四胺溶液(200g/L)。

氧化铍标准溶液ρ(BeO)=2.0μg/mL吸取2.00mL氧化铍标准储备溶液(配制方法见54.3.2)于500mL容量瓶中，加入50mL(1+1)H₂SO₄，用水稀释至刻度，混匀。

甲基红指示剂(1g/L)。

校准曲线

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化铍标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，加水约20mL左右，加1滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl至呈红色，用(80g/L)NaOH溶液调至刚呈*，加2mL(8+92)HCl、5.0mL埃利罗菁R溶液，混匀。加入2.0mLCTMAB溶液、5.0mL六次甲基四胺溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置90min。在分光光度计上，用1cm比色皿，试剂空白作参比，于波长590nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铂坩埚中，加几滴水润湿试样，加入1mL(1+1)H₂SO₄、5mLHF，置于电热板上加热溶解并蒸发至近干，再加5mLHF，继续蒸发至三氧化硫白烟冒尽。冷却后加入2～3gK₂S₂O₇，在700℃高温炉中熔融15min，冷却。向铂坩埚中加入5mL(1+1)HCl，置于电热板上加热提取。移入100mL烧杯中，用水洗净坩埚，盖上表面皿，煮沸5min，充分溶解熔融物，取下冷却。洗去表面皿，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取1.0～10.0mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，以下按校准曲线操作，测得氧化铍量。

按式(54.2)计算氧化铍的含量。