甲霜灵生产方法

发布网友发布时间：2024-09-27 03:32

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甲霜灵的生产过程涉及一系列精细的化学反应步骤。首先，从2,6-二甲基苯胺和2-溴丙酸甲酯的反应开始。在碳酸氢钠的催化下，这两种化合物进行反应，生成DL-N-(2,6-二甲基苯基)-α-氨基丙酸甲酯。接着，这个中间产物通过与甲氧基乙酰氯的酰化反应，最终得到甲霜灵，即甲霜安。

具体步骤如下：

1. α-氯代丙酸甲酯的制备：通过氯代丙酸与甲醇酯化反应完成，使用浓硫酸作催化剂，无水氯化钙作为脱水剂。在50-60℃下反应8小时。反应结束后，通过加水和Na2CO3调节pH至6，分离出粗酯后，通过蒸馏得到纯度为97.7%的α-氯代丙酸甲酯，收率为91.8%。

另一种制法是通过光气与α-氯代丙酸反应生成α-氯代丙酰氯，再与甲醇反应得到α-氯代丙酸甲酯。

2. 2,6-二甲苯胺的制备：通过间二甲苯与混酸（HNO3+H2SO4）进行硝化，除去副产物2,4-二甲基硝基苯，进一步氢还原得到2,6-二甲基苯胺。

甲氧基乙酸的制备则通过乙二醇-甲醚在*存在下，利用钒盐和铜盐作为催化剂，在60-70℃和80-90℃的温度区间分别搅拌，然后在90-100℃下加入甲醛溶液，回流1小时后完成反应。蒸去低沸点物质后，减压收集得到甲氧基乙酸，纯度达到96.7%，收率为86.8%。

每个步骤都需要精确的原料消耗定额，但具体的数值未在文中给出。