热稳定性物质热稳定性的热分析方法

发布网友发布时间：2024-09-26 22:46

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热心网友时间：2024-10-20 09:21

热稳定性物质的热稳定性研究通常采用差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC)进行。这些仪器要求控温精度在±2℃，升温速率在2~30℃/min，温差或功率差的测量范围可达到40%~95%满刻度。使用坩埚作为样品容器，如铝、铜、铂或石墨，必须确保与试样和参比物不发生化学反应。

气源通常选择纯净的空气或氮气，其纯度需达到工业标准。冷却装置能降至-50℃，确保实验条件的准确性。参比物在实验温度范围内不应有焓变，如煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器，需要在干燥器中储存。

取样时，液体或浆状试样直接混匀取样，固体试样则粉碎后用四分法取样，量一般在1~5mg，最大不超过50mg。对于可能突然释放大量潜能的试样，应适当减小试样量。试验前，需校准仪器温度，确保精度。

将试样和参比物放入样品容器，确保良好的热接触。对于液体试样，可加入少量惰性材料。通气流量控制在10~50mL/min，根据试样特性设定试验温度范围。调整y轴量程后，启动升温控制器，记录DTA或DSC曲线，观察升温速率对曲线的影响。

如果10~30℃/min升温速率下峰无法分辨，可尝试降低至低于10℃/min的速率以获取更清晰的分析结果，如图1a、1b所示。