详解有机元素定量分析方法

发布网友 发布时间：2024-09-26 20:52

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热心网友 时间：2024-10-07 10:14

有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。这些元素组成了各种各样的有机物，有机物是生命产生的物质基础。有机元素定量分析是一种测定有机化合物组成元素含量的科学，通过测试有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例，进而得到该化合物的实验式。有机元素定量分析的目的有两个：一是确定有机化合物组成，用于新和成的有机化合物或者是天然提取物的分析；二是确定有机组分含量，常见于无合适分析方法或分析方法繁琐的化合物含量的测定。

元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。有机元素分析最早出现在19世纪30年代，李比希首先建立了燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量。几十年来，有机元素定量分析对有机化学的发展作出了巨大的贡献，同时，有机化学的发展又推动着有机元素定量分析不断向前发展。

有机元素定量分析的发展主要经历了以下三个阶段。第一个阶段是1912年到1940年左右，属于经典方法阶段，即试样在缓慢的氧气和空气中进行燃烧分解。第二个阶段是1940年到1960年左右，此时对碳、氢等元素的定量分析主要集中于提高氧化剂的效能、加快燃烧速度等方面的改进。第三个阶段是从六十年代开始，碳、氢等微量元素定量分析由于成功的采用了多种新技术、新方法，使得几十年来主要凭借手工操作的落后面貌得以彻底的革新。

近年来，引入电子天平和电子计算机技术，使全自动分析成为可能。目前，利用各种有机元素定量分析方法可以测量出的元素包括碳、氢、氧、磷、硫以及微量痕量金属等。

在进行有机元素定量分析时，样品的制备与称量至关重要。样品必须提纯、干燥，固体、液体样品的熔程、沸程必须在允许范围内。对于氮元素含量的测定，仪器所测到的是总氮量，这意味着空气吸附会对最后结果带来或多或少的影响。碳、氢和氧元素的污染会来自于接触称量器皿和环境的湿度。

有机元素定量分析的整个过程包括样品的制备、元素分析仪的自动进样、燃烧反应、气体分离、热导检测、数据处理等步骤。氦气和氧气在进入系统前必须经过纯化，以达到微量化学分析的要求。整个自动分析过程，包括参数的设置等均由仪器所附软件来完成。

以碳纤维、焦炭类样品为例，这类样品是一些含碳量非常高的有机或者无机的物质。分析此类化合物的关键在于确保样品的完全燃烧，防止其焦化。V2O5能够分散样品颗粒，防止样品焦化，同时在有氧气的条件下循环式地释放出氧化性能强的原子氧。

利用经典燃烧法可以列出一些碳纤维、焦炭类样品的碳、氢元素质量分数的测定结果。与有机物中碳、氢元素的微量定量分析相似，有机物中氧元素的分析也经历了经典法阶段、催化剂研制阶段和全自动分析阶段。经典法采用碳化还原法，奥依塔等用铂-碳催化剂代替了碳，从而降低了含氧有机物的热分解温度，使经典法得到了广泛应用。氧元素分析的关键在于确保样品的完全燃烧，防止其焦化。

作为有机物中最常见的元素之一，氮元素的定量分析也十分常见。杜马法和克达尔法是两种常见的氮元素分析方法，杜马法主要针对难分解的物质，以气量法或气相色谱法测定产生的氮气；克达尔法则主要针对于胺类，常采用容量法或分光光度法测定生成的氨气。

硫元素存在于许多有机物中，有机硫含量的分析已从原有的化学分析法发展到如今的色谱法、电位滴定法等多种仪器分析方法。氧瓶燃烧-高氯酸钡滴定法对于有机物中硫含量的测定仍具有测定方法成熟、结果可靠、成本低廉的特点，因此作为一种经典的测硫法至今仍被广泛运用。

有机微量定量分析中测定磷的含量时，通常先将有机物氧化分解，使有机物中的磷转变为正磷酸根，然后选择适当的方法进行定量测定。含磷有机物的氧化分解方法主要有过氧化钠弹筒熔融法、封管分解法、碱熔和在Kjeldahl烧瓶中湿法分解等。

对不同的卤素的定量分析方法大同小异。对有机物中氟、氯、溴、碘等卤元素的微量定量分析在天然有机化学、药物化学、生物化学、材料化学以及石油化工等许多领域扮演着越来越重要的角色。对不同卤素的测定通常采用氧瓶燃烧-银电量法、氧瓶燃烧-*汞滴定法、氧瓶燃烧-碘量法或氧瓶燃烧-电位滴定法等。

除了常见有机元素，有机元素定量分析还包括一些微量或痕量的金属或非金属元素的测定。目前常使用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子发射光谱法进行测定，这两种方法均有其优点和适用领域。

随着有机化学的发展，有机元素定量分析在多个领域中占有重要的地位。尽管有机物的复杂性导致实际测试中需要多种测试方法协同使用，并且不同元素之间可能存在干扰作用，具体情况应具体分析。随着科学技术的不断进步，全自动元素分析测试技术或仪器的发展将为有机元素定量分析带来革新。