利用燃烧法测定药品中的CHNS-O

发布网友发布时间：2024-09-05 10:17

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热心网友时间：2024-11-24 05:51

利用燃烧法测定药品中的碳、氢、氮、硫和氧的元素分析，是药品和化学品生产过程中的关键步骤。这一分析在生产前用于确认成分和试剂的纯度，随后在整个生产过程中确保产品纯度，保证产品质量的严格控制。

测定药品中的碳、氢、氮、硫和氧，首先将样品在温度高于1000°C的VELP燃烧炉内燃烧，转化为元素化合物。VELP Vcopper™配方的高活性铜粉被放置于反应器底部，有助于将氮氧化物还原为N2。气流进入气相色谱柱，不同保留时间的组分分离后流出色谱柱。创新的LoGas™热导检测器（TCD）无需参考气体，即可检测所有气体含量。EMA502通过直观的EMA Soft™电脑进行控制，几分钟内即可完成分析。

在测定药品中的氧元素，样品通过载体吹扫并输送到发生热解的反应器中，在高温下转化为元素化合物。带有元素气体的载体到达化学捕集器，所有杂质被吸收。气流进入气相色谱柱，然后进入TCD（热导率检测器），在几分钟内对氧元素和一氧化碳进行定量。

EMA 502的初步操作（日常）需检查CHNS分析配置的参数包括CHNS反应釜温度、GC色谱柱烘箱温度、He流量等，以及氧元素分析配置的参数包括O反应釜温度、He流量等。通过测试用于CHNS的磺基苯胺酸标准品和用于氧元素配置的EDTA标准品，调节系统，进行测试以验证校准曲线。

完整的分析程序分为两个步骤：CHNS配置和氧元素配置。在CHNS分析步骤中，填写样品名称、重量、方法、样品类型、校准号，并设定O2流量、O2系数、建议重量、最小氧气体积，一次分析时间为12分钟。在氧元素分析步骤中，填写样品名称、重量、样品类型、校准号，方法为热解，一次分析时间为6分钟。

药品样品的CHNS-O结果，CHNS校准使用的是认证标准物质磺胺苯甲酸，O元素校准使用标准EDTA。根据校准曲线得出C%、N%、H%和O%结果，并记录于下表。表中理论值来源于文献，平均值以*n=3计算，所有样品的S%理论值为0%，EMA 502元素分析仪CHNS-O的分析结果与理论值一致。