重结晶提纯法
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发布时间：2024-08-07 08:54
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时间：2024-08-27 11:56
实验目标：通过学习掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和具体步骤，包括抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
实验原理：当有机合成反应后的粗产物含有未反应原料、副产物及杂质时，重结晶是常用的一种重要分离方法，利用各组分在不同溶剂中溶解度差异，通过温度变化实现分离。
重结晶适用范围：适用于产品与杂质性质差异大、杂质含量小于5%的体系。操作过程涉及选择溶剂、溶解、过滤、结晶析出、洗涤和干燥等步骤。
选择溶剂需考虑的因素包括：不与被提纯物反应、高温溶解大量目标物、对杂质溶解度小、易挥发、给出良好晶体、无毒或毒性小等。常用试验方法是通过溶解和冷却观察晶体形成情况来确定溶剂。
固体溶解需在沸腾温度下进行，尽量避免过量溶剂，以减少损失。热溶液过滤时，使用菊花形滤纸并控制温度，防止结晶析出在滤纸上。晶体析出后，要慢慢冷却，避免细小的结晶吸附杂质。最后，通过抽滤洗涤和干燥晶体，得到纯化的产品。
注意事项包括：活性炭脱色时要防止过热，滤纸大小需适合，热过滤过程要迅速，洗涤用溶剂量要少，抽滤时注意防止水倒流。
扩展资料
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
