发布网友 发布时间:2024-08-16 18:13
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热心网友 时间:2024-08-25 20:04
首先,让我们探讨以硫氰酸钾和硫酸肼为原料的合成方法。在反应过程中,按1:2.5:3.63:0.93的质量投料比,硫酸肼与水在搪玻璃反应釜中溶解后,加入33%硫氰酸钾水溶液,升温至90℃并搅拌30分钟。反应结束后,降至35℃,过滤掉硫酸钾,滤液通过真空抽至缩合釜,并与丙酮在搅拌下混合。加热回流2小时后,冷却结晶,过滤、冰水洗涤和干燥,得到的粗品再进行脱色处理,加入工业乙醇和活性炭,最终结晶在20℃以下,熔点179~180℃,收率大于85%(以硫氰酸钾计算)。
另一种合成工艺则是使用硫氰酸铵和水合肼。投料比为85%水合肼:0.54:3.1:0.9,将这些原料在反应釜中混合,开启搅拌和蒸汽加热系统,升温至回流,保持45~60分钟的平稳状态。然后,稍作冷却后添加丙酮,继续回流2~3小时。趁热过滤,滤液转移到结晶釜,通过搅拌和冷冻盐水冷却至20℃以下。充分结晶后,过滤并尽可能抽干,得到粗品。粗品在脱色釜中加入工业乙醇,溶解后加入活性炭,加热15分钟后热过滤。滤液冷却至15℃以下结晶,过滤、真空干燥后,得到白色结晶,熔点180~181℃,收率同样不低于85%(以水合肼为基准)。
terminator;polymerization stabilizer;retarder;chain terminator
热心网友 时间:2024-08-25 20:02
首先,让我们探讨以硫氰酸钾和硫酸肼为原料的合成方法。在反应过程中,按1:2.5:3.63:0.93的质量投料比,硫酸肼与水在搪玻璃反应釜中溶解后,加入33%硫氰酸钾水溶液,升温至90℃并搅拌30分钟。反应结束后,降至35℃,过滤掉硫酸钾,滤液通过真空抽至缩合釜,并与丙酮在搅拌下混合。加热回流2小时后,冷却结晶,过滤、冰水洗涤和干燥,得到的粗品再进行脱色处理,加入工业乙醇和活性炭,最终结晶在20℃以下,熔点179~180℃,收率大于85%(以硫氰酸钾计算)。
另一种合成工艺则是使用硫氰酸铵和水合肼。投料比为85%水合肼:0.54:3.1:0.9,将这些原料在反应釜中混合,开启搅拌和蒸汽加热系统,升温至回流,保持45~60分钟的平稳状态。然后,稍作冷却后添加丙酮,继续回流2~3小时。趁热过滤,滤液转移到结晶釜,通过搅拌和冷冻盐水冷却至20℃以下。充分结晶后,过滤并尽可能抽干,得到粗品。粗品在脱色釜中加入工业乙醇,溶解后加入活性炭,加热15分钟后热过滤。滤液冷却至15℃以下结晶,过滤、真空干燥后,得到白色结晶,熔点180~181℃,收率同样不低于85%(以水合肼为基准)。
terminator;polymerization stabilizer;retarder;chain terminator