应用解读|聚合物的热分析系列-热塑性树脂的DSC测试

发布网友发布时间：2024-08-16 13:28

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热心网友时间：2024-08-29 01:39

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），常用于矿泉水瓶等，是典型的热塑性聚合物。它由对苯二甲酸和乙二醇缩聚而成，具有优良的耐皱性、抗撕裂性、耐气候性和低吸水性，广泛应用于包装材料、家具和运动服装纤维等领域。

差示扫描量热法（DSC）是一种测试样品热流与温度或时间函数关系的技术，可定量测试物理转变和化学反应。本文详细介绍了如何利用DSC分析PET，并比较了各种测试方法得到的结果。主要讨论了PET的以下效应：玻璃化转变、冷结晶、重结晶、熔融和热历史。

实验使用DSC3进行测试，配备FRS 5传感器，并用STARe软件进行分析。实验样品表面平滑，与坩锅底部接触良好。图2展示了PET样品的典型第一次升温测试曲线，显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融等现象。

图3展示了升温-降温-升温实验结果。第一次升温用于样品热预处理，第二次升温曲线与第一次有较大差异，熔融峰更宽，玻璃化转变处的松弛和冷结晶不再出现。这表明无定形材料含量降低，晶体含量提高。

图4显示了不同降温速率对结晶和结晶温度范围的影响。降温速率越大，结晶峰向低温方向偏移。缓慢降温时，样品有足够的时间结晶，在升温测试中看不到冷结晶；快速冷却时，样品没有时间结晶，在升温测试中会发生冷结晶。

图5说明了热历史对PET样品的影响。缓慢冷却的样品只在玻璃化转变处显示一个小的台阶，没有冷结晶；骤冷样品显示一个大的玻璃化转变台阶，无定形含量较高，有冷结晶峰；退火10小时的样品除显示急冷样品的热效应外，还因老化过程形成焓松弛。三个样品的熔融峰几乎相同。

图6显示了不同退火时间对焓松弛的影响。样品在不同条件下进行冷却，然后以相同条件进行测试。样品在玻璃化转变温度以下储存的时间越长，焓松弛越大，物理老化效应越明显。焓松弛峰常是热历史的原因，可以通过加热样品到略微高于玻璃化转变温度后再骤冷的方法消除。