...PH值的变化还是比较大,有时候甚至从8点多降到5点多,这是什么...
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发布时间:2024-07-13 07:03
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热心网友
时间:2024-07-20 10:59
不能用普通的PH探头。必须使用测量纯水的专用PH探头(电极:超纯水电极(E331-DZ电极))否则只是浪费时间。测量不要搅拌,避免CO2的融入。
个人建议:(成都方舟原创。转载请注明出处,谢谢)
纯水pH值的测量要想获得一个比较满意的结果,是一件比较困难的事情,特别是用常规的复合电极在实验室敞放式的测量更是如此。表现情况往往是:响应缓慢,示值漂移,重复性差,准确度低等。
一、产生的原因:
1、由于纯水中离子浓度非常低,而参比电极盐桥溶液选中高浓度3mol/L的Kcl,相互之间的浓度差较大,与它在普通溶液中的情况差别很大。在纯水会加大盐桥溶液的渗透速度,促使盐桥的损耗,从而加速了K+和CL-的浓度的降低。引起液接界电位的变化和不稳定,而Ag/AgCl参比电极本身的电位取决于CL-的浓度。CL-浓度发生了变化,其参比电极自身电位也会随之变化。于是就使得示值漂移。特别是不能补充内参比液的复合电极更会如此。
2、 由于玻璃电阻的内阻很高,内阻越高玻璃膜就越厚,其不对称电位就会加大,电极的惰性也随之加大,电动势的产生就越于缓慢。同时,由于纯水是一种无缓冲作用的液体,与标准缓冲溶液的性质完全不同,在标准缓冲溶液中表现良好的电极一下子移至无缓冲性的纯水中,电极电位的建立时间无疑就会变得迟缓。
3、纯水很容易受到污染,在烧杯中敞开测量,很容易受到CO2吸收的影响,PH值会不停地往下降,有关国际标准规定测量必须在一个特殊的装置中密闭中进行。但在一般实验室中难于实行。
4、 PH值反映的是H+的活度,(H+)而不是H+的浓度[H+],其关系为(H+)=f×[H+]。F为H+的活度系数。它是由溶液中所有离子的总浓度决定而不只决定于被测离子的浓度。在理论纯水中活度系数f等于1,但只要有其它离子存在,活度系数就要改变,PH值也就会改变。即PH值受溶液中总的离子浓度的影响,总离子浓度变化,PH值就要改变。 由于复合电极液接界很靠近PH敏感玻璃球泡,从液接界渗漏出的盐桥溶液首先聚集在敏感球泡周围,改变了其附近的总离子浓度,由上述原因可知,使用测量值只是敏感球泡附近的被改变了PH值,不能反映其真实的PH值。虽然采用搅拌或摇动烧杯的方法可以改变这种情况,但实践证明,搅拌速度不同,测试的值也会不一样,同时搅拌或摇动又会加速CO2的溶解,所以也不可取。
5、为了保证复合电极的pH零电位,盐桥必须采用高浓度的Kcl,同时为了防止Ag/AgCl镀层被高浓度的Kcl溶解,在盐桥中又必须添加粉末状的AgCl,使盐桥溶液被AgCl饱和。但是根据上述第1条所述,由于盐桥溶液中Kcl浓度的降低,又使原本溶解在其中的AgCl过饱和而沉淀,从而堵塞液接界。
二、克服和改善方法:
综上所述,纯水PH值测试比较困难,主要是由于电极的结构性能和此次引起电极液接界电位的不稳定以及纯水的无缓冲性能和空气中CO2等因素的原因。
为此,可采用以下方法来克服和改善。
1、 用一支适合作纯水的PH电极应是首先考虑的。
2、 使用分离电板,即单独的PH玻璃电极和参比电极测量时,使参比电极尽可能远离玻璃电极,以改善上面第4条中所分析的现象。
3、 加大被测纯水的取样量,并可能减小和空气的接触面,同时不要搅拌和摇动,以减少CO2的吸收。
4、 在被测水样中加入中性盐(如Kcl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3—93中规定:“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定,每50ml水样中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。”
虽然此方法改变了水样中的离子强度,在一定程度上引起了其PH值得变化,但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01PH左右,是完全可以接受的。但采用这种方法时,一定要注意所加的Kcl溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此,Kcl试剂要采用高纯度的,所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。
纯化水(参考中国药典2005版)
汉语拼音: Chunhuashui
英文名: Purified Water
性状: 本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
检查: 酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加 溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管子50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾 0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1pg NO3)0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)lml与盐酸菜乙H肢溶液(0.l+100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加元氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,小时内不得发生浑浊。易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深 (0.000 03%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
贮藏: 密闭保存。
中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))
化学成分: 本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水,不含任何附加剂。
分子式与分子量: H2O 18.02
药理作用: 溶剂、稀释剂
热心网友
时间:2024-07-20 11:01
是干扰吧,不然怎么会有这么大的变化,首先从消除干扰上解决,不过还是解决不了,就要在程序上处理了,如果PLC硬件没有平均值功能可以用程序处理,可以看一下这个http://hi.baidu.com/sjbandmm/blog/item/93db2697c741241b7af4804a.html。