发布网友 发布时间:2024-09-11 01:25
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热心网友 时间:2024-09-12 01:06
银的测定方法通常包括硫氰酸盐滴定法、络合滴定法以及电位滴定法。这些方法在不同的实验场景下展现出各自的优势。以下是硫氰酸盐滴定法的具体步骤和操作细节,帮助您更好地理解这一分析过程。
在硫氰酸盐滴定法中,银元素通过硫氰酸盐进行滴定,并以高价铁盐作为指示剂,终点时生成红色的硫氰酸铁。为了使滴定终点更容易判断,可以加入硝基苯(或邻苯二甲酸二丁酯),将硫氰酸银引入硝基苯层。
进行硫氰酸盐滴定法所需的主要试剂包括:
1. 铁铵矾指示剂:将2克硫酸铁铵[NH4Fe(SO2)2·12H2O]溶解于100毫升水中,然后滴加刚煮沸的浓硝酸,直到溶液颜色褪去。
2. 0.1摩尔/升硝酸银标准溶液:通过准确称取17.000克的基准硝酸银,在120℃干燥2小时后,在干燥器内冷却,溶解于水中并定容至1000毫升,储存于棕色瓶中。此标准溶液的浓度为0.1000摩尔/升;或者,您可以使用分析纯硝酸银配置近似浓度的溶液,摇匀后保存在棕色塞玻璃瓶中。为了标定标准溶液,采用以下步骤:
- 取0.2克(精确至0.0001克)的基准氯化钠,在500至600℃下灼烧至恒重,然后溶解于70毫升水中,加入10%的淀粉溶液10毫升,用配好的硝酸银溶液进行滴定。
- 使用银电极(216型)作为指示电极,甘汞电极(217型)作为参比电极,按照GB9725—88中的二级微商法确定终点。硝酸银标准溶液物质的量浓度(c)的计算公式为:
c(AgNO3)=m/0.05844V
其中,m表示基准氯化钠的质量(单位:克),V表示硝酸银溶液的用量(单位:毫升),0.05844是1毫摩尔NaCl的质量(单位:克)。
另一种方法是用比较法确定硝酸银标准溶液浓度。具体操作包括量取一定量配好的硝酸银溶液,加入水、硝酸后,用0.1摩尔/升的硫氰酸钠标准溶液滴定。银电极(216型)和甘汞电极(217型)作为指示电极和参比电极,按照GB9725—88中的二级微商法确定终点。硝酸银标准溶液物质的量浓度(c)的计算公式如下:
c(AgNO3)=c1V1/V
其中,c1是硫氰酸钠标准溶液物质的量浓度(单位:摩尔/升),V1是硫氰酸钠标准溶液的用量(单位:毫升),V是硝酸银标准溶液的用量(单位:毫升)。
3. 0.1摩尔/升硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液:通过称取分析纯硫氰酸钠10克,溶解后稀释至1升。使用移液管吸取0.1摩尔/升硝酸银标准溶液25毫升,加入25毫升水和10毫升煮沸过的冷6摩尔/升硝酸,加入5毫升铁铵矾指示剂,用配好的硫氰酸钠标准溶液滴定至浅红色终点。
进行分析方法时,准确称取一定量的样品,溶解于硝酸中,加入8%的硫酸铁铵溶液,在摇动下用0.1摩尔/升硫氰酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕红色,保持30秒。银含量的计算公式如下:
银含量(%)=cV×0.1699/ms×100
其中,c表示硫氰酸钠标准溶液物质的量浓度(单位:摩尔/升),V是硫氰酸钠标准溶液的用量(单位:毫升),ms是试样质量(单位:克),0.1699是每毫摩尔Ag相当的克数(单位:克/毫摩尔)。
以上步骤详细介绍了硫氰酸盐滴定法在银化学分析中的应用,帮助您更好地理解这一技术的具体实施过程。银的测定在化学分析中具有重要的应用,特别是在无机化学、环境科学以及材料科学等领域。
扩展资料
银是一种化学元素,化学符号Ag,原子序数47,是一种过渡金属。