甲状腺片药物分析
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发布时间:2024-09-17 04:24
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时间:2024-10-23 21:46
本研究采用分光光度法来测定甲状腺片中的碘含量,这种方法适用于甲状腺片的分析。其基本步骤如下:
首先,对供试品进行氧瓶燃烧法处理,破坏有机物质,然后使用氢氧化钠溶液作为吸收液,吸收生成的碘化物。将上清液调节pH值至约2,随后用磷酸盐缓冲液(pH2.0)稀释,滴加溴试液至溶液呈现淡*。加热后,加入20%甲酸钠溶液以消除剩余的溴色,再次加热后冷却至室温。接着,加入适量水、1%碘化钾溶液和淀粉溶液,进一步稀释后,置于冰浴中15分钟,迅速升温至室温,静置5分钟。
实验所需试剂包括醋酸-溴溶液、氢氧化钠、甲酸、碘化钾、1%碘化钾溶液、淀粉溶液、1mol/L硫酸、磷酸盐缓冲液(pH2.0)、溴试液、20%甲酸钠溶液等。实验中使用到的仪器有紫外可见分光光度计。
试样制备包括醋酸-溴溶液、淀粉溶液、硫酸溶液、磷酸盐缓冲液、溴试液、稀硫酸的制备。具体步骤如制备醋酸-溴溶液,将醋酸钾溶解后加入溴并稀释,淀粉溶液则通过溶解和煮沸来制备。
操作步骤为精密量取供试品溶液,加入溴试液并加热处理,随后加入甲酸钠溶液,再冷却并加入碘化钾、淀粉溶液。将供试品溶液和对照品溶液按照相同步骤处理,最后在585nm波长下测定吸收度,通过计算得出碘的含量。
请注意,精确称取和量取非常重要,且实验过程中需遵循特定的条件,如使用同批溶剂作对照,选择适当的狭缝宽度等。上述操作方法参考了《中华人民共和国药典》2005年版的相关内容。