发布网友 发布时间:2024-08-20 10:14
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热心网友 时间:2024-09-10 19:31
化验钢铁中的硅因为铁含量太高所以要改用氢氧化钠滴定法! 称取试样0.1—0.2g于30ml镍坩埚中,加4g KOH,混匀。(如果试样属硫化矿,则可预先焙烧,或者加入少量硝酸钾作氧化剂)放进500—600℃马弗炉中熔融15—20分钟(在熔融过程中将镍坩埚摇动1—2次)取出稍冷,将镍坩埚放入250ml塑料烧杯中,用热水浸取,洗净坩埚,此时保持溶液体积不超过25ml,于冷水中冷却。加 (HNO 3 ) 15ml,加KF·2H 2 O(30%)溶液5ml,加(KCl )2—3g,用塑料棒搅拌使其溶解。此时保持溶液体积在45ml左右,于冷水中冷却至室温(放置时间不少于15分钟)用中密滤纸过滤,用KCl (5%) 洗液洗塑料烧杯及沉定各4—5次至氯化钾结晶溶解完全,将滤纸放回原烧杯,加氯化钾乙醇溶液10ml,加酚酞指示剂0.8—1ml,用NaOH(5%)溶液中和未洗净的酸,仔细搅碎滤纸,直至滤纸和溶液刚变为微红色,然后加入100ml沸水,立即用NaOH标准溶液滴定至微红色出现,并不断搅拌至红色不再消失为终点。