对茴香醛制备方法

发布网友发布时间：2024-08-19 19:38

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热心网友时间：2024-08-29 13:11

大茴香醛的制备方法可以通过多种途径实现。首先，从对甲酚出发，经过甲基化过程生成对甲酚甲醚，接着加入二氧化锰和硫酸进行氧化反应，从而得到大茴香醛。此外，苯甲醚也可以通过氧化途径制备。在天然原料如茴香油、小茴香油等中，大茴香醛通常以茴香脑的形式存在。提取时，可以利用臭氧、硝酸、高锰酸钾或硫酸红矾钠溶液，在对氨基苯磺酸存在下进行氧化分解。茴香脑通过黄血盐、水和亚硫酸氢钠等分解剂处理，切断丙烯基双键，从而形成大茴醛。这个过程的收率约为60%。

在实验室合成中，可以从苯酚、茴香醚、对甲酚甲醚、对羟基苯甲醛等原料出发，例如通过硫酸二甲酯甲基化苯酚，然后通过氯甲基化反应引入氯甲基，再通过乌洛托品成盐和水解，将氯甲基转化为醛基（索姆莱反应），制备对甲氧基苯甲醛。另一种方法是将对甲苯酚甲基化成对甲基苯甲醚，进一步氧化得到大茴香醛。

在国际上，常见的工业化制备方法是使用重铬酸钾、高锰酸钾或二氧化锰作为氧化剂，在硫酸环境中对对甲基苯甲醚进行氧化。分析大茴香醛的含量时，可以通过精确称取0.8g试样，采用“醛和酮测定法”中的方法二或醛测定法进行测定，放置1.5分钟，计算时的当量因子(e)取68.08，或者利用气相色谱法中非极性柱方法进行测定。