GPC图谱分析
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发布时间:2024-09-08 21:34
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时间:2024-10-17 12:52
快速分离分析技术——凝胶渗透色谱(GPC)详解
GPC,全称 Gel Permeation Chromatography,以其设备简单、操作便捷和无有机溶剂等特点,成为高分子物质分离的高效工具。它不仅适用于小分子的鉴定,还能对分子体积不同的高分子同系物进行精确分析,基于分子流体力学体积大小进行分离。
其基本原理基于试样中不同分子在填充柱内的扩散行为。分子大小不同,会通过不同大小的孔洞,小分子能进入大孔和小孔,大分子则被限制在大孔内。随着淋洗溶剂的流动,分子按大小顺序依次出峰,大分子先流出,小分子后流出。
GPC图谱分析中,示差折光检测器是常见工具,通过折光指数差和保留时间呈现数据。分子量大的化合物先出峰,PDI(多分散性指数)反映了物质的分散性,通常认为PDI小于1.2表示聚合物分子分布较窄。例如,2018年Adv.Funct. Mater.的研究中,20min和30-35min的峰分别对应主要聚合物和溶剂峰。
应用实例中,GPC可监测聚合物反应过程,如Angew.Chem. Int. Ed. 2016的研究,通过观察不同取代基团对聚合物尺寸影响的色谱图变化,判断反应状态。
在使用GPC时,选择合适的溶剂至关重要,它需能溶解多种聚合物且不腐蚀仪器,且与检测器相适应。样本准备需严格除尘,保证光散射实验的准确性。色谱柱选择要根据溶剂和分子量范围,确保在排阻和渗透极限范围内。仪器对载体有严格要求,如化学稳定、热稳定、机械强度等。进样体积应控制在50-100uL,且需正确平衡GPC系统,确保分析结果的准确性。