羟丙酮合成方法
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发布时间:2024-09-28 01:06
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时间:2024-09-28 02:44
羟丙酮的合成途径可以通过多种方法实现。首先,一种方法是利用丙二醇作为催化剂,进行脱氢反应或者通过溴丙酮与甲酸钾之间的反应生成甲酸丙酮醇酯,随后通过水解处理,得到所需的羟丙酮。另一种途径是,从甘油或丙二醇出发,同样经过催化脱氢步骤。
在工业生产中,丁酮需要经过精细的处理步骤。首先,对工业级丁酮进行精馏,以去除杂质,接着进行超净过滤和分装,最终得到等级为BV-Ⅲ的丁酮,这将作为后续反应的重要原料。
在制备羟丙酮的具体操作中,要在装有搅拌器和回流冷凝器的反应瓶中,加入500毫升甲醇(其中水分含量低于0.2%)。在搅拌过程中,逐渐加入110克甲酸钾(1.2摩尔),确保充分溶解。然后,将140克溴代丙酮(1摩尔)慢慢加入,反应过程中会生成KBr沉淀。保持回流反应15小时。反应结束后,使用冰盐浴冷却,过滤掉溴化钾,接着分馏甲醇和甲酸甲酯,再通过减压分馏,收集30至40摄氏度、5至1.6千帕的馏分,这样可以得到17克羟基丙酮,其收率为45%。值得注意的是,由于溴代丙酮具有刺激性,操作时需格外小心。羟基丙酮本身稳定性较差,容易发生聚合,但若将其配制成50%的甲醇溶液,可以有效保存,且可持续一年以上。