采购标准品/对照品时7个常见问题
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发布时间：2024-09-27 17:39
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热心网友
时间：2024-10-17 11:54
是否困惑过
不知道是应该购买标准品还是试剂？
购买产品量少怎么判断是否为空瓶？
小规格产品如何成称量
……
别急，接下来小编为您一一解析！
Q1 ：该购买标准品还是试剂？
A ：标准品的用途是定性或定量。如需在色谱中通过保留时间定性，通过外标法(建立标准曲线)、内标法定量，以及用质谱、核磁等其他分析方法进行定性定量，均应购买标准品。除了用于定性定量的标准品外，还有用于作为能力验证/质控的基质标准品/标准物质。
Q2 ：购买产品量少，肉眼看不见产品，如何确定是否为空瓶？
A ：有些标准品由于非常昂贵，厂商只能提供较小的包装规格给客户，这种小规格产品粘在瓶壁或瓶盖处，导致肉眼看不见，是正常现象，尤其是液体状物质粘在棕色瓶壁或瓶盖。出现此种情况时，参考以下小规格产品称量方法，正常进行色谱/质谱/核磁等实验，若实验后仍不出峰，请联系我们。
Q3 ：小规格产品称量
A ：根据需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10 mg 的产品，建议使用十万分之一的分析天平(绝对精确度到0.01mg)，一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：
a. 称量前建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45℃，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。
b. 粉末或晶体建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。
c. 粘稠状或液体建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。
d. 如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。
差量法/减量法具体操作如下(包括安瓿瓶)：
①擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。
②精确称量整个瓶子（等到天平读数稳定），记录数据，注意根据规格选择合适的精确度。
③用合适的溶剂（能溶解产品并容易挥发）将瓶内的产品转移到容量瓶中，注意少量多次，荡洗瓶盖和瓶内壁并都转移到此容量瓶中。
④中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。
⑤在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，注意根据规格选择合适的精确度。
⑥两次称量差值=(瓶身+标准样品重量)-空瓶重量，即为容量瓶内溶解的产品量。
⑦用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。
Q4 ：若客户购买1mg某产品，能否直接当成1.00mg(不额外称量)，配成标液？(在瓶中加入溶剂溶解，再转移至容量瓶中定容。)
A ：条件允许时，建议客户对产品进行精确称量（具体可参考小规格产品称量），因为一般厂商提供的产品重量/体积不是精确数值，而是略大于所购买的规格，如规格为1mg的产品，瓶中实际的产品重量可能为1.02mg或其他值。若条件不允许，又需要精确称量的数据，可找业务员咨询能否提供精确称量数据(一般，需加收额外费用)。当然，部分1mg等小规格标准品，国外一般只是略多，考虑到取出时的损失，有时也可直接用1mg规格去计算定容等。
Q5 ：常见的标准品的保存方法与运输条件有哪些，运输温度是否一定要与保存温度保持一致？
为了保证产品品质，不同产品可能会涉及以下几种储藏温度：室温，4℃(冷藏)，-20℃(冷冻)，-20℃(高敏)，-80℃。结合实际中存在的问题，建议选取以下方式进行储藏和运输产品：
Q6 ：如果含量超过100%，按100%计算吗？
A ：化学物质理论上含量是不会超过100%，如果含量超过100%，可能是成盐不充分或所含结晶水部分丢失，此时建议以游离碱（酸）、不含结晶水部分计含量。
Q7 ：纯度和含量有什么区别？
A ：化合物的纯度是与其相关杂质相关的一种衡量标准。含量是测量化合物主要成分含量的确定值，含量除了考虑相关的杂质（如纯度），还考虑水、残留溶剂、无机盐以及色谱仪中未见的潜在其他污染物。一般，含量检测值应小于等于纯度值。
