直接干燥法测定固体样品中的水分含量,样品在粉碎时需要注意的问题是什么?二步
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发布时间：2022-05-09 22:48
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时间：2023-10-26 14:52
肉与肉制品中水分含量测定主要应用蒸馏法和直接干燥法。蒸馏法是将样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管中，根据馏出液体积计算水分含量。直接干燥法是将样品与砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的温度下烘干至恒重，测其质量的损失，从而测定其水分含量。
直接干燥法
原理
样品与砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的温度下烘干至恒重，测其质量的损失。
试剂
如无特别说明，所有试剂均为分析纯。
（1）水：符合GB/T 6682-2008规定的*水要求。
（2）砂：砂粒径应在12-60目之间。
用自来水洗砂后，再用6mol/L盐酸煮沸30min，并不断搅拌，倾去酸液，再用6mol/L盐酸重复这一操作，直至煮沸后的酸液不在变黄，用水洗砂，至氯试验为阴性（取洗砂后的水1mL，加1滴浓*、1mL 20g/L*银溶液，若不混浊，即为阴性）。于150-160℃将砂烘干，贮存于密封瓶内备用。
（3）95%乙醇。
仪器和设备
（1）实验室常用设备。
（2）绞肉机：孔径不超过4mm。
（3）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60-70mm，高35mm以下。
（4）细玻璃棒：末端扁平，略长于称量瓶直径。
试样
按GB∕T 9695.19取样。
取有代表性的样品不少于200 g。，将样品于绞肉机中绞两次并混匀。
绞好的样品应尽快分析，若不立即分析，应密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。存储的试样在启用适应重新混匀。
分析步骤
将成有砂（砂质量为样品质量的三到四倍）和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30-60min，取出盖好，置于干燥器中，冷却至室温，至0.0001g，并重复干燥之前后两次连续称量结果之差小于1mg。
称取试样5-8g（至0.001g）于上述恒重的称量瓶中。
根据试样的量加入乙醇5-10mL，用玻璃棒混合后，将称量瓶及内含物置于水浴上，瓶盖斜支于瓶边，为了避免颗粒溅出，调节水浴温度在60-80℃之间，不断搅拌，蒸干乙醇。
将称量瓶及内含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，再放入干燥箱中烘干1h，并重复上述操作，直至前后两次连续称重之差小于1mg。
结果计算
样品中水分的含量按下式计算：
式中：
X2：样品中的水分含量，mL/100g；
m2：干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量，g；
m3：干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量，g；
m1：称量瓶、玻璃棒和砂的质量，g。
当平行分析结果符合精密度的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，到10%。
