表征干货 || 化学吸附仪的操作与数据分析
发布网友
发布时间：2024-10-09 06:55
共1个回答
热心网友
时间：2024-11-22 08:41
TPR是研究催化剂还原性质的常用技术，适用于负载型催化剂。金属氧化物在还原过程中的特征温度、还原中心数量及还原时的氢气消耗量能通过TPR谱图直观表征。金属氧化物的还原温度、还原中心数量和氢气消耗量等参数的变化，可以揭示金属与载体之间的相互作用、金属的存在状态以及助剂的影响。操作流程包括在Ar气氛下预处理样品、通入H2-Ar混合气体升温至800℃等步骤。图1展示了不同催化剂及载体的TPR结果，展示了温度与H2消耗量之间的关系。
程序升温氧化（TPO）
TPO技术用于测定催化剂表面的积炭量、强度及生成机理，以评估催化剂的抗积炭性能和再生工艺。通过不同温度下的CO2浓度变化，可以分析积炭的种类和数量。测试方法包括预处理样品、在He气氛下升温至150℃，然后在5%O2/He混合气下程序升温至900℃。图2展示了裂解反应不同时间后催化剂的TPO结果。
程序升温氢化（TPH）
TPH技术主要用于分析催化剂表面的积碳类型，与TPO类似，通过不同温度下的H2消耗量确定积碳类型。操作步骤包括预处理样品、通入H2-Ar混合气体升温至700℃。图3展示了TPH测试结果。
NH3/CO2程序升温脱附（NH3/CO2-TPD）
NH3/CO2-TPD技术能够提供催化剂酸/碱性活性中心的详细信息，包括类型、强度和酸/碱位数量。测试过程中，不同的脱附峰代表不同类型的活性中心，峰顶温度反映了酸中心的强度，峰面积表示酸/碱中心的数量。图4展示了NH3-TPD测试结果。CO2-TPD测试方法与NH3-TPD类似，仅将NH3替换为CO2。
H2/CO程序升温脱附（H2/CO-TPD）
H2/CO-TPD技术用于测定催化剂表面金属的分散度。操作流程包括催化剂表面净化、探针分子吸附、程序升温脱附等步骤。图5展示了Ni基催化剂上的H2-TPD结果。
