检测水中亚硝胺类化合物的具体步骤

发布网友发布时间：2024-10-06 16:28

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热心网友时间：2024-10-21 04:00

在饮用水受到工业污染时，亚硝胺类化合物，尤其是亚硝基二甲胺，常以高浓度存在于受污染的水体中。自来水厂和污水处理厂在进行水质处理时，也可能产生氯胺类化合物、臭氧等副产物。为了检测水中亚硝胺类化合物的具体步骤，我们可以采用气相色谱法进行操作。该方法首先利用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物，接着进行脱水和浓缩，随后通过弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱进行净化，最后在毛细管柱上分离，用氢火焰离子化检测器测定其浓度。

用于气相色谱法检测的试剂如下：

1. 二氯甲烷：农残级
2. 甲醇：农残级
3. 丙酮：农残级
4. 戊烷：农残级
5. 乙醚：农残级
6. 硫代硫酸钠：优级纯
7. 无水硫酸钠：优级纯
8. 氯化钠：优级纯
9. 硫酸：1.84g/ml，优级纯
10. 硫酸溶液：1+4（v/v）
11. 氢氧化钠：优级纯
12. 氢氧化钠溶液：2mol/L
13. 弗罗里硅土：60目-100目
14. 碱性氧化铝：100目-200目
15. 混合标准贮备液：2000mg/L
16. 混合标准使用液：200mg/L
17. 玻璃棉：市售经过硅烷化处理的玻璃棉
18. 氮气：纯度≥99.999％
19. 氢气：纯度≥99.99％
20. 助燃气：无油压缩空气，经5Å分子筛净化

仪器包括：

1. 具有氢火焰离子化检测器（FID）和分流/不分流进样口的气相色谱仪
2. 石英毛细管色谱柱，柱长 30 m×内径 0.25 mm，膜厚 0.25 µm，固定相为5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷，或其它等效色谱柱
3. 石英毛细管色谱柱，柱长 30 m×内径 0.25 mm，膜厚 0.25 µm，固定相为35％二苯基-65％二甲基聚硅氧烷，或其它等效色谱柱
4. 集成浓缩功能的旋转蒸发仪或氮吹浓缩仪
5. 层析柱，用于弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱净化
6. 分液漏斗，500 ml，具聚四氟乙烯塞

水样采集和贮存要求：

1. 使用硬质磨口玻璃瓶或具有聚四氟乙烯材质盖垫的螺纹口玻璃瓶
2. 水样充满样品瓶并密封，于4℃以下冷藏、避光保存和运输
3. 采样后应在7d内对样品进行萃取，若不能及时测定，应在4℃以下冷藏、避光和密封保存，30d内完成分析测定

水样制备、萃取和浓缩：

1. 量取250ml样品于500ml分液漏斗中，调节样品的pH值为6-9，加入50ml二氯甲烷，振荡萃取2min，静置10min，分层收集有机相，重复2-3次
2. 脱水干燥后，进行净化或直接浓缩至1ml待测

净化水样：

1. 使用弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱对成分复杂的地表水、工业废水和生活污水进行净化
2. 弗罗里硅土柱净化步骤：在层析柱底部放入玻璃棉，加入弗罗里硅土，调节无水硫酸钠层，使用乙醚/戊烷淋洗并洗脱，收集洗脱液并浓缩至1ml待测
3. 碱性氧化铝柱净化步骤：在层析柱底部放入玻璃棉，加入碱性氧化铝，调节无水硫酸钠层，使用乙醚/戊烷淋洗并洗脱，收集洗脱液并浓缩至1ml待测

空白试样的制备：取同批次实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样

具体检测步骤包括仪器参考条件、校准曲线绘制和水样检测。校准曲线的绘制方法为：取6个容量瓶，加入适量二氯甲烷和不同浓度的混合标准使用液，按照仪器参考条件进行测定，绘制质量浓度与峰面积或峰高的校准曲线。水样检测时，准确移取试样，按照相同条件进行测定，并使用外外标标准曲线法计算水样中目标化合物的质量浓度。

此方法依据《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》进行。