乙二醇单甲醚合成方法
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发布时间:2024-10-02 20:25
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时间:2024-11-28 18:40
乙二醇单甲醚的合成可以通过环氧乙烷和甲醇之间的反应实现。首先,将甲醇加入含有三氟化硼乙醚的络合物溶液中,保持搅拌,然后在25-30℃的温度下通入环氧乙烷。通气结束后,温度自然上升至38-45℃。接下来,使用氢*-甲醇溶液中和反应液,直到pH值达到8-9。分离出甲醇,通过蒸馏收集130℃以前的馏分,得到粗品。再进行一次分馏,收集123-125℃的馏分,即可得到成品。
在工业生产中,环氧乙烷和无水甲醇在高温高压下反应,无需催化剂,可以实现较高的收率生产。
精制过程中,乙二醇单甲醚可能会含有杂质,如水、二甘醇一甲醚(甲基卡必醇)以及微量酸和醛。实验室精制方法是先用无水碳酸钠进行干燥,然后通过分馏去除杂质。如果存在过氧化物,可使用氯化亚锡回流处理或通过活性氧化铝柱进行吸附。对于脂肪族酮,可以加入2,4-二硝基苯肼进行除杂。干燥剂的选择包括碳酸钾、硫酸钙、硫酸镁或硅胶。
为了进一步提高纯度,可以将含量95%的*纯乙二醇单甲醚与无水碳酸钠混合,震荡去除无机酸或有机酸,然后用无水硫酸钙干燥,最后进行蒸馏处理。