增生平片糖衣含量测定
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发布时间：2024-10-05 12:24
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时间：2024-10-11 10:49
色谱条件与系统适用性试验使用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，甲醇与0.36%磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH值为3.0）按10:90的比例混合作为流动相，检测波长设置为210nm，理论板数通过苦参碱峰计算，应不低于3000。
首先，制作对照品溶液。准确称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品，加入适量的水，制成每毫升含0.05mg的溶液。
接着，制备供试品溶液。取20片糖衣片，除去糖衣后精密称量，研细。取适量（约3片量）放入100ml量瓶中，加入3ml氨水，摇匀后静置10分钟，用加水溶解并稀释至刻度。静置1小时后，过滤，从滤液中取20ml置于分液漏斗中，用氯仿振摇提取三次，合并氯仿液，用水洗涤两次，然后合并氯仿液。在70℃水浴中蒸干残渣，用流动相溶解后转移至5ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。
最后，进行测定。分别准确吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪进行测定。每片糖衣片中含苦参碱（C15H24N2O）应为0.25～0.80mg。
