某中药含有大黄酚 芦荟大黄素 大黄素甲醚等成分，设计合理的 提取 分...
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发布时间：2022-05-18 14:18
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时间：2023-10-17 23:48
（1）酸水解
一、实验目的
1、学习酸水解的方法
2、得到大黄粉酸水解药渣
二、实验原理
大黄中蒽醌类化合物有结合态和游离态两种形式存在，为得到游离蒽醌类化合物，先酸水解，使蒽醌类化合物以苷元的形式游离出来。
三、方法
10g大黄粉
20%H2SO4直火回流加热1小时，抽滤
滤渣
水洗中性，干燥
滤饼
四、注意事项
1、药粉在水洗中性过程中尽量避免损失；
2、药渣干燥前要松散；
3、水解液酸性强，避免用手直接接触。
五、思考题
1、酸水加热为什么要用回流装置？
2、要得到大黄中的蒽醌苷元，还有什么办法？
（2）总羟基蒽醌苷元的提取
一、实验目的
1、学习连续回流提取方法
2、得到大黄中总羟基蒽醌苷元提取物
二、实验原理
苷元为亲脂性成分，用乙醚提取。
三、实验方法
滤饼
置索氏提取器中，加150ml Et2O,
提2.5hr（提取液无色）
Et2O液（大黄中总羟基蒽醌苷元）
四、注意事项
1、纸筒的包法：原则是药粉不漏出
2、提取器的装法
（1）纸筒的高度不超过侧管的高度；
（2）药粉的高度不超过虹吸管的高度；
（3）线头在管内，保持提取器闭封。
3、溶剂的倒法
50ml由提取器上端倒入，浸泡药粉；100ml倒入平底烧瓶中。
4、温度的控制
溶剂蒸气至冷凝管第二个球处，水浴温度约60℃。
5、实验室禁止明火，实验过程中保持通风，尽量避免乙醚挥出。
6、平底烧瓶要干燥。
五、思考题
1、同回流提取相比，该方法的优点？
2、还可选用哪些溶剂提取？
3、若平底烧瓶中有水，将会有什么结果？
4、为什么温度控制在溶剂蒸气至冷凝管第二个球处？
（3）PH梯度萃取
一、实验目的
1、学习PH梯度萃取的方法和原理
2、得到大黄素粗品
二、实验原理
依据大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的酸性强弱不同，采用强弱不同的碱水萃取，得到大黄素。
三、实验方法
1、 分离方法
乙醚液（T）
↓120ml(40mlX3)2.5%NaHCO3
↓-------------------------↓
乙醚液（1） NaHCO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3
↓--------------------------↓
乙醚液（2） Na2CO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3 ↓调 pH3
↓－－－－－－－－↓ 沉淀
Na2CO3液 乙醚层（3）
↓100ml(25mlX4)0.5%NaOH
↓－－－－－－↓
NaOH 乙醚层（4）
2、TLC跟踪检查
硅胶-CMC-Na
展开剂：Pet-EtOAc(7:3)
样品：乙醚液（T，1-4）
四、注意事项
1、分液漏斗使用前检查是否漏。
2、乙醚提取液倒入分液漏斗中，若有沉淀留在瓶中，用待萃取的碱液洗后再倒入分液漏斗中，直至沉淀全部被溶解。
3、产生乳化层，解决的方法是：
（1）轻摇；
（2）长时间静置；
（3）用电吹风加热
（4）玻棒搅动
（5）抽滤
4、待完全静置分层后放出水层。
五、思考题
1、萃取时碱水层的颜色？
2、比较五种蒽醌类化合物极性大小、酸性大小。
3、在TLC中，五种蒽醌类成分Rf值的大小顺序？
4、萃取大黄素时，碱水中若含少量乙醚，酸化后能得到沉淀吗？
5、判断各种蒽醌类成分分离的依据是什么？
6、你能设计出比该方法更完善的实验条件吗？写出实验方法及验证方案。
（4）柱色谱精制大黄素
一、实验目的
1、学习硅胶柱色谱分离方法
2、得到大黄素精品
二、实验原理
依据大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚极性差异分离。
三、实验方法
1、装柱方法：100~200目硅胶10g，用脱脂棉填柱子底端。
要求：均匀，柱面平整紧密无气泡。
干法装柱：小漏斗法，下端活塞打开，硅胶均匀地倒入柱中；
湿法装柱：硅胶用洗脱剂拌均匀至无气泡，下端活塞打开，倒入柱中。
2、加样方法
要求：原始色带小，均匀。
干法上样：样品用少量丙酮溶解后，加少许（半牛角匙）硅胶拌匀，将丙酮挥尽后上于柱顶端。
湿法上样：样品用少量（<1ml）洗脱剂溶解，用吸管移入柱顶端。
3、洗脱收集：加洗脱剂洗脱，待色带冲下时，用瓶子分段收集。
分段标准：（1）色带颜色
（2）10~15ml/瓶
洗脱剂：Pet-EtOAc(7:3)
4、合并浓缩：TLC跟踪检查，合并大黄素液，回收至5ml左右。
5、放置析晶
四、注意事项
1、玻璃器皿干燥，无水；
2、装柱时，下端活塞应打开；
3、洗脱剂不能低于柱平面。
五、思考题
1、比较湿法装柱与干法装柱的特点？
2、比较湿法上样与干法上样的特点？
（5）鉴 定
一、实验目的
1、蒽醌类化合物的颜色反应
2、大黄素熔点的测定
二、实验内容
1、熔点：大黄素（256~257℃）
2、颜色反应：比较大黄素与茜草素的颜色区别 ( 纸片反应)
试剂：%NaOH，0.5% MgAc2
三、思考题
1、大黄素、茜草素定性反应后的颜色？结构与呈色的关系？
2、其它鉴别方法
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时间：2023-10-17 23:48
中药
l 乙醇回流
l 浓缩
浸膏
l 乙醚萃取
药渣 乙醚液（A B C）
l 0.5%NaOH水溶液萃取
碱液（B） 乙醚液（A C）
l 盐酸 l 硅胶或磷酸氢钙柱色谱 石油醚-苯洗脱
沉淀（B） 先出A 后出C
这是提取流程，希望对你有帮助！
