为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰
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发布时间：2022-05-17 03:46
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时间：2023-09-29 19:45
特例。这样的应用远不止一个草酸钙！
TG(热重分析)DTG(微商热重分析)可以给出试样质量（重量）变化的信息（质量效应）。DTA、DSC可以给出试样物理变化、化学变化中的热效应（吸热、放热）信息。前后两者相结合，可以作出热分析谱峰的解析和判断。
许多教科书或热分析专著中可能会有这样的一个表：《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》，你可以去复制一下。这里不好输入，我只罗列一部分，供你参考。
热效应分吸热、放热；质量效应分失重、恒重、增重。这样的五列算个顺序表头吧，能给出信息的记为“v(钩）”；不能给出信息的用“-”。如果字数不多，我就直接给你写在这儿了：
物理过程：
熔融：v--v-,
结晶：-v-v-,
晶型转变：vv-v-,
液晶转变：v--v-,
固化点转变：v--v-,
玻璃化转变：(前两列：基线偏移、无峰）第3、4、5列：-v-,
热容转变：(前两列：基线改变、无峰）第3、4、5列：-v-,
磁居里点转变：(前两列：基线变位、常有峰）第3、4、5列：-v-,
蒸发、汽化：v-v--,
升华：v-v--,
吸收、吸水：v---v,
吸附：-v--v,
解吸附：v-v--,
凝聚、凝固：-v-v-.
化学过程：
热分解：-vv--,
在气氛中氧化：-vv-v,
在气氛中还原：v-v-v,
氧化还原反应：vvv-v,
固态反应：vv-v-,
脱水：v-v--,
脱溶剂化：v-v--,
化学吸附：-v--v,
聚合：-v-v-,
树脂预固化：-v-v-,
燃烧：-vv--,
爆炸反应：-vv--,
液固异相反应：vv-v-,
催化反应：-v-v-.
把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析，往往有助于对峰的指认和归属。因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素，而TG揭示的是引发试样重量变化的因素。联立两者可以推断出哪些是因质量改变（如挥发、分解）而引发的热效应，哪些是因内能改变（如熔融、结晶）而引发的热效应。
回到你的问题：为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰？因为质量（重量）无变化只是在TG曲线上不出现失重峰，是恒重的，但在某个温度下，这个试样由于“熔融，结晶，晶型转变,液晶转变,固化点转变，磁居里点转变，凝聚、凝固”的物理过程 或者 “固态反应，聚合,树脂预固化,液固异相反应,催化反应”的化学变化，都会在TG或DSC谱中出现峰。根据谱峰出现的温度和它与其它DTA或DSC峰及TG失重台阶的排列顺序及相关联关系，可以推断峰的归属。
