氮化硅陶瓷的制备方法
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发布时间:2022-05-20 20:23
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时间:2023-11-22 20:17
Si3N4
陶瓷的制备技术在过去几年发展很快,制备工艺主要集中在反应烧结法、热压烧结法和常压烧结法、气压烧结法等类型.
由于制备工艺不同,各类型氮化硅陶瓷具有不同的微观结构(如孔隙度和孔隙形貌、晶粒形貌、晶间形貌以及晶间第二相含量等)。因而各项性能差别很大
。要得到性能优良的Si3N4
陶瓷材料,首先应制备高质量的Si3N4
粉末.
用不同方法制备的Si3N4
粉质量不完全相同,这就导致了其在用途上的差异,许多陶瓷材料应用的失败,往往归咎于开发者不了解各种陶瓷粉末之间的差别,对其性质认识不足。一般来说,高质量的Si3N4
粉应具有α相含量高,组成均匀,杂质少且在陶瓷中分布均匀,粒径小且粒度分布窄及分散性好等特性。好的Si3N4
粉中α相至少应占90%,这是由于Si3N4
在烧结过程中,部分α相会转变成β相,而没有足够的α相含量,就会降低陶瓷材料的强度。
反应烧结法(
RS)
是采用一般成型法,先将硅粉压制成所需形状的生坯,放入氮化炉经预氮化(部分氮化)烧结处理,预氮化后的生坯已具有一定的强度,可以进行各种机械加工(如车、刨、铣、钻).
最后,在硅熔点的温度以上;将生坯再一次进行完全氮化烧结,得到尺寸变化很小的产品(即生坯烧结后,收缩率很小,线收缩率<
011%
).
该产品一般不需研磨加工即可使用。反应烧结法适于制造形状复杂,尺寸精确的零件,成本也低,但氮化时间很长。
热压烧结法(
HPS)
是将Si3N4
粉末和少量添加剂(如MgO、Al2O3、MgF2、Fe2O3
等),在1916
MPa以上的压强和1600
℃以上的温度进行热压成型烧结。英国和美国的一些公司采用的热压烧结Si3N4
陶瓷,其强度高达981MPa以上。烧结时添加物和物相组成对产品性能有很大的影响。由于严格控制晶界相的组成,以及在Si3N4
陶瓷烧结后进行适当的热处理,所以可以获得即使温度高达1300
℃时强度(可达490MPa以上)也不会明显下降的Si3N4系陶瓷材料,而且抗蠕变性可提高三个数量级。若对Si3N4
陶瓷材料进行1400———1500
℃高温预氧化处理,则在陶瓷材料表面上形成Si2N2O相,它能显著提高Si3N4
陶瓷的耐氧化性和高温强度。热压烧结法生产的Si3N4
陶瓷的机械性能比反应烧结的Si3N4
要优异,强度高、密度大。但制造成本高、烧结设备复杂,由于烧结体收缩大,使产品的尺寸精度受到一定的*,难以制造复杂零件,只能制造形状简单的零件制品,工件的机械加工也较困难。
常压烧结法(
PLS)
在提高烧结氮气氛压力方面,利用Si3N4
分解温度升高(通常在N2
=
1atm气压下,从1800℃开始分解)的性质,在1700———1800℃温度范围内进行常压烧结后,再在1800———2000℃温度范围内进行气压烧结。该法目的在于采用气压能促进Si3N4
陶瓷组织致密化,从而提高陶瓷的强度.所得产品的性能比热压烧结略低。这种方法的缺点与热压烧结相似。
气压烧结法(
GPS)
近几年来,人们对气压烧结进行了大量的研究,获得了很大的进展。气压烧结氮化硅在1
~10MPa气压下,2000℃左右温度下进行。高的氮气压抑制了氮化硅的高温分解。由于采用高温烧结,在添加较少烧结助剂情况下,也足以促进Si3N4晶粒生长,而获得密度>
99%的含有原位生长的长柱状晶粒高韧性陶瓷.
因此气压烧结无论在实验室还是在生产上都得到越来越大的重视.
气压烧结氮化硅陶瓷具有高韧性、高强度和好的耐磨性,可直接制取接近最终形状的各种复杂形状制品,从而可大幅度降低生产成本和加工费用.
而且其生产工艺接近于硬质合金生产工艺,适用于大规模生产。
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