高氯酸的配制与标定

发布网友发布时间：2022-04-26 23:54

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热心网友时间：2022-06-20 13:03

高氯酸滴定液（0.1mol/L） HClO4=100.46 10.05g→1000ml

【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录ⅧM第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70～72％）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。

【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。