发布网友 发布时间:2022-04-26 05:46
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热心网友 时间:2022-06-24 08:26
方法提要
试样经混合熔剂熔融,使锶、钡、钙等转化为碳酸盐,水提取,过滤,分离硫酸根离子,然后调节酸度,硫酸钡重量法测定硫。本法适用于锶矿石中大于0.5%三氧化硫的测定。
试剂
氯化钡溶液(100g/L)。
其他试剂与本章49.3.1原子吸收光谱法相同。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样,按本章49.3.1原子吸收光谱法分析步骤操作,取得滤液A。
在滤液A中加入2~3滴甲基橙指示剂,用(1+1)HCl中和至显红色并过量2.5mL,用水调节溶液的体积至200mL,用玻璃棒压住滤纸角,放在电热板上加热至沸赶尽二氧化碳。加入20mLBaCl2溶液,煮沸并保温30min,然后静置4h以上(或放置过夜)。用慢速滤纸过滤(在漏斗底加入少许定量纸浆),用水洗涤至无氯离子为止。将滤纸连同沉淀移入已恒量的瓷坩埚中,放入高温炉中从低温升至400℃灰化,控温1h,再升至800℃,保温2h。取出,置于干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0001g)。再灼烧,称量,直至恒量。
按下式计算三氧化硫的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(SO3)为三氧化硫的质量分数,%;m1为灼烧后沉淀和瓷坩埚的质量,g;m2为瓷坩埚的质量,g;m为称取试样的质量,g;0.3431为硫酸钡换算为三氧化硫的因数。
注意事项
1)试样须在105℃下烘1h,置于干燥器中冷却至室温后使用。
2)灰化时,从低温升起,不能燃烧,以免硫酸钡沉淀被还原为硫化钡。
3)如试样中氟含量高时,应在沉淀硫酸钡前加入约1gH3BO3,以消除氟的干扰。