高铝粉煤灰预处理效果及合成堇青石原料配比

发布网友发布时间：2022-04-26 19:01

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热心网友时间：2023-10-22 11:37

( 1) 粉煤灰的除杂质效果

高铝粉煤灰经 800℃ ×2 h 除碳，粉煤灰的烧失量由原来的 2. 10% 降至 1. 02%，除碳效果明显。除碳前、后粉煤灰粒度变化不大 ( 图 6. 5) ，说明粉煤灰中的炭粒与无机颗粒大小相近，分布一致。若原始粉煤灰中残炭含量较低，高温除碳是比较理想的方法; 若原始粉煤灰中残炭含量较高，可采用浮选方法 ( 如重介旋流器、微泡浮选机等分选装置)去除，去除的残炭可用作气体或液体废物的吸附剂或加工制备成过滤材料加以充分利用。

图 6. 5 除碳前、后高铝粉煤灰的粒度分布

酸法除钙使粉煤灰中的氧化钙含量从 4. 22% 降至 0. 95%，尽管合成堇青石实验中CaO 固溶体的含量可达 4. 7% ( Sundar 等，1993) ，但在天然堇青石中 CaO 含量一般在0. 1% 以下。粉煤灰经 20% 盐酸酸洗后，其他氧化物含量也略有降低 ( 表 6. 4) 。铁的去除方法通常采用磁选机 ( 高梯度强磁场 107Gs / cm 数量级) 去除，加大磁通量方法不仅可以从粉煤灰中分选出强磁性矿物，而且还可以分选出弱磁性矿物。如果在除碳加热过程中将炉膛中的气氛营造成还原性气氛，也可以将部分非磁性矿物，如赤铁矿 ( Fe₂O₃) ，转化为磁性矿物，如磁铁矿 ( Fe₃O₄) ，然后再用磁选机分选去除。除去的含铁矿物可以用作炼铁的原料加以利用。若粉煤灰中 TiO₂含量较高，还可以采用氟化铝法除去其中的钛( 林和成等，1999) 。

表 6. 4 高铝粉煤灰除杂质前、后化学成分之对比 ( %)

( 2) 合成堇青石配料的粒度

将除碳后的高铝粉煤灰，用郑州东方机器制造厂生产的 ZJM-20 型周期式搅拌球磨机，以球∶灰∶水 =5∶1∶1 配比研磨 5 h 后，粉煤灰的粒度从原来的 < 100 μm 降至 30 μm 以下，且 10 μm 以下的颗粒达 95%以上，说明研磨效果相当理想 ( 图 6. 6 ( a) ) ; 研磨 5 h 并经20% 盐酸清洗后的粉煤灰粒度有所下降，从 < 30 μm 变为 20 μm 以下，而且主峰位置明显转向细颗粒方向一侧，从 4. 89 μm 转至 1. 27 μm ( 图 6. 6 ( b) ) ，说明粉煤灰经酸洗后粒度减小，这是因为盐酸会侵蚀粉煤灰颗粒的外表面。

图 6. 6 细磨 5 h 后粉煤灰粒度与进一步酸洗后粉煤灰粒度分布

实验用的滑石粉直接采用市售辽宁大石桥国利微粉厂生产的 1250 目 ( 10 μm) 滑石粉做配料，以增加合成堇青石原料中缺乏的 MgO 和含量不足的 SiO₂数量。工业化生产堇青石时可将滑石原料直接与除碳后的粉煤灰，按堇青石化学计量配比混合后一起细磨，以减少工艺程序，降低生产成本。实验用滑石粉和合成原料配料后的激光粒度分析结果见图6. 7。可以看出，滑石粉的粒度 85% 处于 10 μm 之下，粒度呈正态分布，满足合成堇青石对原料粒度的要求。滑石粉的颗粒形貌在 SEM 下观察呈现叶片状 ( 图 6. 8) 。

图 6. 7 滑石粉的粒度分布

图 6. 8 滑石粉的形貌特征

A、B、C 3 个系列样品配方比例分别为:

A 系列: 酸洗前粉煤灰 + 滑石粉; 滑石∶粉煤灰 = 1∶1. 6288;

B 系列: 酸洗后粉煤灰 + 滑石粉; 滑石∶粉煤灰 = 1∶1. 6288;

C 系列: 酸洗后粉煤灰 + 滑石粉; 滑石∶粉煤灰 = 1∶1. 5150。

激光粒度分析结果表明，A 系列配方粒度相对较粗; B、C 系列配方粒度相对较细。这一结果与粉煤灰酸洗前后粒度变化特征相一致，即酸洗后粉煤灰粒度变小，使得 B、C系列配方粒度减小。B、C 系列二者之间差异不大 ( 图 6. 9) 。各配料激光粒度分析测定参数特征见表 6. 5，A 系列 10 μm 以下颗粒占 79. 18%，B 系列 10 μm 以下颗粒占 99. 30%，C 系列 10 μm 以下颗粒占 98. 54% ，均可满足合成堇青石对原料粒度的要求。

图 6. 9 配料的粒度分布

表 6. 5 配料的激光粒度测定参数

A、B、C 配料的颗粒形貌特征如图 6. 10 所示。

图 6. 10 配料的颗粒形貌

( 3) 合成堇青石配料的化学成分

A、B 和 C 系列配方的化学成分见表 6. 6。其中 A 和 C 系列最接近化学计量堇青石配方，B 系列稍有差异。由于粉煤灰中存在杂质氧化物，所以合成堇青石的化学计量配比主要考虑 MgO、SiO₂、Al₂O₃3 种氧化物之间的比例，即 3 种氧化物归一化后的百分比最接近堇青石的化学计量比。Acme 公司生产的陶瓷窑具是世界名牌产品，各种造型的组合支架纤细、质轻，具有极高的节能效果，制品强度高，抗热震性好，其中两种产品的化学成分见表 6. 7。

表 6. 6 合成堇青石配料的化学成分 ( %)

表 6. 7 Acme 公司生产的堇青石产品的化学成分 ( %)

根据 Camerucci 等 ( 2003) 的研究成果 ( 图 6. 11) ，合成堇青石原料在 1350℃时，固熔体的范围较大，也就是说合成原料的配比范围较宽，有利于工业化生产; 在 1400℃时，固熔体的范围变小，对合成原料配比要求严格。所以本次实验温度分别选择在 1350℃和1370℃ ，恒温时间选择了 2 h 和 3 h，这一范围也与 MgO-Al₂O₃-SiO₂系相图中堇青石形成范围基本一致 ( 图 6. 12) 。恒温时间的选择取决于成型试样的密度和体积，以使其充分发生固相反应为宜。

图 6. 11 合成堇青石原料在 MgO-Al₂O₃-SiO₂三元系统中的位置

图 6. 12 MgO-Al₂O₃-SiO₂系相图( 据陈美凤，1992)

通常而言，利用矿物原料直接制备堇青石产品时，对产品规格的控制难度较大，多数情况下都是首先制备出堇青石原料，再按需要的产品性能将堇青石原料与其他原料 ( 如莫来石) 进行配比，取其各种原料的优点，获得优质的堇青石或堇青石复合材料制品。例如，工业上使用的莫来石-堇青石棚板，即可用预合成堇青石作骨料。