药物分析:沉淀法

发布网友 发布时间：2023-07-14 07:35

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热心网友 时间：2023-12-24 11:21

1．基本原理

　　沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来，并转化为称量形式，最后称定其重量进行测定的方法。

　　在试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，这样获得的沉淀称为沉淀形式。而沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的物质形态，也就是最后供称量时物质的化学组成，称为称量形式。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同。 [医学..教育网搜集整.理]

　　例如：测定Mg2+时，加入沉淀剂后，最初得到的难溶物质MgNH4PO4是沉淀形式。MgNH4PO4经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到Mg2P2O7，是称量形式。他们之间前后发生了化学变化，组成改变了，所以沉淀形式与称量形式也就[医学..教育网搜集整.理]不相同了。但是，用BaSO4沉淀法测定Ba2+时，沉淀形式BaSO4在高温灼烧（1000℃）下，组成不发生变化，因此沉淀形式与称量形式相同。

　　2．操作步骤

　　取样→溶解→加沉淀剂使其沉淀→过滤→洗涤→干燥至恒重→称量→计算。

　　3．沉淀形式与称量形式

　　（1）对沉淀形式的要求

　　①沉淀的溶解度要小，才能保证被测组分沉淀完全。

　　②沉淀要纯净，尽量避免其他物质的沾污，这样才能根据沉淀的重量，获得被测组分准确的分析结果。

　　③沉淀易于过滤和洗涤，这样才便于操作，从而提高分析工作的效率，提高沉淀的纯度。

　　④沉淀应易于转化为称量形式。

　　（2）对称量形式的要求

　　①称量形式的组成应固定，必须严格符合一定的化学式，否则无法计算分析结果。

　　②化学稳定性要高，称量形式应不易吸收空气中的水分和二氧化碳，也不易被空气中的氧所氧化。

　　③称量形式的分子量要大，这样可使称量的物质质量较大，从而减小称量误差，提高分析结果的准确度。

　　4．沉淀条件的选择

　　（1）晶形沉淀的沉淀条件

　　①稀：沉淀反应在稀溶液中进行，并加入沉淀剂的稀溶液。

　　②搅：应在不断搅拌下，逐滴加入沉淀剂，主要是防止局部过浓现象，防止形成大量的晶核。

　　③热：沉淀作用在热溶液中进行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相对过饱和度，有利于晶核成长为大颗粒晶体，减少杂质的吸附作用。

　　④陈化：沉淀反应完毕后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，此过程叫陈化。陈化的目的是使小晶体消失，大晶粒不断长大。

　　（2）无定形沉淀的沉淀条件

　　①浓：沉淀反应应在较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度也可以适当加快，这样得到的沉淀水量少，体积小，结构较紧密。

　　②热：沉淀作用应在热溶液中进行，可以防止胶体的生成，减少沉淀表面对杂质的吸附。

　　③电解质：溶液中应加入适当的电解质，以防止胶体溶液的生成；也能降低水合程度，使胶体微粒凝聚。

　　④不陈化：趁热过滤，不必陈化。否则无定形沉淀因放置会使已吸附的杂质难以洗去。

　　5．结果计算及应用

　　若称量形式与测定组分相同，称量形式的称量值为W，样品重为S，则含量百分率的计算式为：

　　含量（%）=W/S×100%

　　在很多情况下，称量形式的化学组成与被测组分的表示式不相同，则需将称量形式的量W换算成被测组分的量W'。

　　W'=WF，F=W'/W

　　式中，F为换算因数，或称化学因数，换算因数[医学..教育网搜集整.理]是待测组分的分子量（或原子量）与称量形式的分子量的比值。