索氏提取器的使用方法
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发布时间:2022-04-24 23:59
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热心网友
时间:2023-08-09 03:06
首先,先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称,如图所示:
索氏提取器的使用方法:
1、在烧瓶中加入所需的溶剂,加的过程中水不能超过*三分之一,加好之后把烧瓶放回原位。如图所示:
2、用镊子把带有滤纸套的样品夹到提取管中,注意:里面的固体不能超过虹吸管的高度。如图所示:
3、把整套装置装好。如图所示:
4、拧紧固定架子,开水阀。水流是下进上出。如图所示:
在打开的过程中可以根据出水调节流速。
5、确定装置装好之后,进行加热。当水微微沸腾之后,开始计时,一般索氏提取时长为2小时,2个小时之后,所有提取液存于烧瓶中,就可以关掉加热议和水阀了。之后就可以进行后续的旋转蒸发和冷冻干燥等操作了。
扩展资料:
提取过程中的注意事项:
1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取方法的主要优点:
不需要使用特殊的仪器设备,仪器成本低,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
参考资料来源:百度百科-索氏提取器
热心网友
时间:2023-08-09 03:06
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需
要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆
底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器
的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超
过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物
质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种
方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液
面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口
端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热
回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,
虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已
大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装
1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -
紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
4.粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在
下一步升华开始时带来一些烟雾.
5.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太
高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.
6.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.
热心网友
时间:2023-08-09 03:07
如果样品是液体呢