化学、物化样品的采集、加工,化学分析、物化性能测试
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发布时间：2022-04-24 07:13
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时间：2022-06-17 08:35
6.4.1 样品的采集
样品应按矿石类型、品级分别采取。刻槽法采集样品规格（10 cm×5 cm）～（10 cm×3 cm）。钻孔矿心等采集样品常用矿心二分劈开法取其一半作为样品。样品长度一般1 m～2m。
采集样品时，应避免外来物质（包括铁质）混入，其中夹石、岩块含量予以剔除，称量并计算含量比例，估算矿产资源/储量时扣除。
6.4.2 样品的加工
原矿样品加工缩分公式采用切乔特公式：
高岭土、膨润土、耐火粘土矿产地质勘查规范
式中：
Q——缩分时取得的最小可靠质量（kg）；
K——缩分系数；
d——样品碾碎后最大颗粒的直径（mm）。
K值为0.1～0.2，一般取0.1。K表示碎样过程中，样品损失率：全过程累计损失率<5%，每次缩分误差<3%。
高岭土样品粒度应<0.15mm（100目）。淘洗精矿样品加工，最终筛目要求为0.043mm（325目）。当需获取<2μm粒级精矿时，可采用沉降法或其他方法分离。当淘洗精矿或精矿样品尾砂可综合利用时，可以进一步加工。严禁使用铁质器件加工。对用作涂料的矿石，加工过程中不得使用絮凝剂。
膨润土加工粒度需95%的试样质量过0.074 mm（200目）筛。
耐火粘土加工破碎到试样能通过0.15 mm（100目）筛。
6.4.3 样品化学分析、物化性能测试
6.4.3.1 基本分析
高岭土分析项目应根据矿床实际和主要用途确定。一般为Al2O3、Fe2O3、TiO2，当TiO2质量分数<0.3%，且分布稳定时可不做基本分析，列入组合分析项目；当SO3或K2O、Na2O、CaO、MgO、FeO质量分数高影响工业利用，或SiO2与Al2O3质量分数不呈明显消长关系时，列入基本分析项目（FeO可不做单独分析，仅分析TFe2O3）；当矿床按淘洗精矿勘查时，应增做淘洗率分析。
膨润土吸蓝量测定：先确定膨润土中蒙脱石的相对含量，作为圈矿依据，全部单样均需测定。计量单位用100 g试样吸附甲基蓝的毫摩（尔）（mmol/100g）表示。
阳离子交换性能测定：即查明矿石属性、矿体（层）属性分带作为圈定不同属性的矿产资源/储量的依据。测试项目有阳离子交换容量（QC·E·C）和交换性阳离子［E（Na+）、E（K+）、E（Ca2+）、E（Mg2+）］。当需按属性圈矿和了解断层对其两侧矿体（层）属性所产生的影响时，应加密工程以控制属性分带，并进行全部单样测定。
耐火粘土一般测定Al2O3、TiO2、Fe2O3含量及灼失量和耐火度。当TiO2含量较低时，可不列入基本分析项目。高铝粘土需增加测定CaO含量，当Fe2O3含量超出指标要求时，需增加SiO2分析。对软质和半软质粘土选代表性样品做可塑性测定。
6.4.3.2 组合分析
高岭土：以原矿工业指标评价，样品取自基本分析样副样，按采样长度加权组合，如以淘洗精矿工业指标圈矿时，采用淘洗精矿副样，还要组合适量的尾砂样品，按粒级（或不按粒级）组合。组合分析项目通常包括：SiO2、MgO、CaO、Na2O、K2O、TSO3（全硫矸）、灼失量7项。应根据矿床实际适当增减分析项目，基本分析已做的项目一般可不做组合分析。
膨润土胶质价、膨胀容测定：反映矿石基本物理性能，样品为组合样。对不能按蒙脱石含量品级分采的矿体（层），应按属性蒙脱石平均含量分别采取组合样；对能按蒙脱石含量品级分采的矿体（层），则应分别按属性、品级采取组合样。组合样数量各不少于5件。试样的组合方法、采用单工程或相邻剖面上的相邻工程长度加权。如钠基膨润土的胶质价大于100 mL/15 g时，应改用500 mL的量筒测定或加测膨润值。对铝（氢）基膨润土胶质价、膨胀容可免测。
耐火粘土的组合分析一般为SiO2、CaO、MgO、SO3、Na2O、K2O、灼失量。当组合分析有某种有害杂质含量高时，应在基本分析中增加有关杂质的分析。组合样在基本分析副样中选取，矿床主要品级不少于10件，次要品级不少于5件。
6.4.3.3 化学多元素分析、光谱半定量分析
高岭土应对原矿、淘洗精矿做化学多元素分析，必要时做尾矿化学多元素分析。样品一般从基本分析或组合分析副样中按采样长度加权组合。一般每一工业类型和品级做一至二件。分析项目包括基本分析、组合分析。
膨润土光谱半定量分析样的采取和测定，参照《金属非金属矿地质普查勘探采样规定和方法》执行。
耐火粘土在勘查初期进行光谱分析，以了解可能存在的稀有分散元素含量的大致情况。样品从基本分析或组合分析样的副样中采取，一般一至二件。
6.4.4 化学分析质量检查
6.4.4.1 化学分析质量检查
高岭土基本分析、组合分析质量检查试样应按矿石类型、品级从基本分析副样中抽取。内部检查的数量应占样品总数的7%～10%，外部检查数量应占样品总数的3%～5%。基本分析中含有淘洗率、白度、粘度等项目时，其测定质量亦应定期进行检查，检查方式采用平行双份测定、外检、内检等，并须注意对测试仪器定期进行校验。
耐火粘土的基本分析与组合分析内部检查的数量应占各品级样品总数的10%，外部检查的数量应占品级样品总数的5%。耐火度允许误差为10℃。
内部检查样品的合格率要求90%，外检样品原始合格率不低于80%。
6.4.4.2 检查分析允许相对双差
要求如下：
高岭土、膨润土、耐火粘土矿产地质勘查规范
式中：
Y——计算相对双差值（%）；
c——修正系数；
x——测定结果浓度值（%）。
检查分析修正系数见表C.1。
6.4.4.3 系统误差显著性t检验
高岭土、膨润土、耐火粘土矿产地质勘查规范
式中：
t——系统误差显著性检验；
———相对双差分数平均值，即，
其中，n为样品件数，RD测带±号，RD允即Y；
SFRD———相对双差分数标准偏差，即。
若t计算值≥临界值t0.05，n-1，判为此组样品系统误差存在显著性；否则不显著。
6.4.5 物化性质和工艺性能试验质量检查
膨润土吸蓝量测定检查按各属性、蒙脱石含量品级按比例从副样中抽取。内部检查样应占样品总数的7%～10%；外部检查应占样品总数的3%～5%。其他性能测试的质量检查，当试样测试数据与吸蓝量有明显矛盾时才做内、外部检查。膨润土物化性质和工艺性能试验允许差见表C.2。
