间氨基苯甲酸的制备

发布网友发布时间：2023-06-25 20:23

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热心网友时间：2024-10-12 10:52

1、间硝基苯甲酸催化加氢将间硝基苯甲酸溶于水中，加热至70℃以下，用10%液碱调节pH值，使pH值大于7。加入2%的活性炭，脱色20-30min，过滤。滤液以10%液碱调节pH8-8.5。向滤液中加入钯炭（即将2%氯化钯溶液缓缓加入水及活性炭的锅中，边加边搅拌，加完后再通氢气而得），加热至40-45℃，通氢至不再吸氢为止。滤去钯炭，得间氨基苯甲酸钠溶液。收率为95%。也可以用镍作催化剂，试验的结果，收率为99.8%；在1000ml烧杯中加入88%间硝基苯甲酸（按100%82.3g）、400ml水，用22%氢氧化钠调pH=6-7，待料液全溶后加入17g阮尼镍，在搅拌下把料液抽到摇摆式高压釜中，分别用氢气、氮气置换两次，再充压至3.92MPa，于压力2.94-3.92MPa、温度130-140℃下反应5h左右，氢压不下降为终点。经过滤、干燥而得成品。
2、铁粉还原法。在反应罐中加水、盐酸、氯化钠，升温到80℃。加入铁粉，95℃保温30min，分次投入间硝基苯甲酸，在100℃保温1h，冷却至80℃，用碳酸钠中和至pH9以上。于50℃时压滤，用水洗涤泥，得浅棕色还原液。用盐酸调节pH值，或用盐析的方法使间硝基苯甲酸析出，经过滤、干燥而得成品。收率90%。