羧甲基纤维素钠的鉴别中加盐酸有没有白色沉淀

发布网友发布时间：2023-08-07 16:16

共1个回答

热心网友时间：2023-09-14 21:43

有.

羧甲基纤维素钠的检验方法（乳品）

羧甲基纤维素钠的检验方法S
一.感官指标的检验
取样置于玻璃平皿中，观察是否为白色或微*纤维状粉末。
二.理化指标的检验
1.鉴别
1.1试剂和溶液
盐酸
硫酸铜：10g/L
1.2试验溶液的制备
取2g试样，置于100ml温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。
1.3鉴别方法
1.3.1取上述试液30ml，加入3ml盐酸，产生白色沉淀。
1.3.2取上述试液50ml，加入10ml硫酸铜溶液，产生绒毛状淡蓝色沉淀。
1.3.3用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜*。
2.粘度的测定
2.1仪器：旋转式粘度计（型号NDJ—79）、恒温水浴、磨口瓶
2.2测定步骤
准确称取经过1050C烘箱干燥2h的2g试样（准确至0.001g），移入125ml带塞磨口瓶内，再加入98ml蒸馏水，在温热条件下，使试样全部溶解均匀，放置5-10h后，放入恒温水浴内，溶液温度控制在250C，然后用旋转式粘度计，测定其绝对粘度。
3.PH值的测定
称取试样1g，溶于99ml蒸馏水中，在温热条件下，全部溶解，待温度在250C左右时，用酸度计进行测量。
4.水份的测定
4.1准确称取3-5g 试样，置于已知质量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，开盖后放入1050C烘箱中干燥2h，取出加盖后，放入干燥器中冷却至室温称量。
4.2结果的表示和计算
水份的百分含量X2按下列计算：

m1-m2
X2=---------------×100
m1
式中：m1——干燥前试样质量g
m2——干燥后试样质量g
两次平行测定结果相对误差≤5%
5.钠含量的测定
5.1试剂和溶液
无水乙醇
硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L
氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)= 0.1mol/L
甲基红：1g/L乙醇溶液
5.2仪器
G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚
20-25ml蒸发皿
5.3测定步骤
称取1.5g试样于G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚内，然后加入预先加热至50-70℃的80%（v/v）乙醇溶液。连续五次洗涤可溶性盐，每次加满砂芯玻璃过滤坩埚。根据其可溶性盐的多少，可适当减少洗涤次数，最后一次洗涤后，加入无水乙醇，滤完后将试样移入扁形称量瓶内，开盖后移入120℃烘箱干燥2h(烘至1h左右时，将称量瓶内试样轻轻敲松)。烘完后，加盖移入干燥器内冷却，并迅速称其质量m，移入20-25ml蒸发皿中，放入高温炉中灼烧。当升温至 700℃(±25℃)时,即关闭电门,冷却至 200℃以下,移入 250mL烧杯内,加 100mL水、50mL硫酸标准溶液,并将烧杯在电炉上加热,缓缓沸腾 10min,加 2～3滴甲基红指示液,稍冷,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色恰褪。
5.4 结果的表示和计算
(c1V1－c2V2)×0.023
X1＝———————————— ×100
M
式中：X1——钠的百分含量，%
c1——硫酸标准溶液的浓度, mol/L；
V1——加入硫酸标准溶液的体积,mL；
c2——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L；
V2——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL；
m——试样质量,g；
0.023——与 1.00mL硫酸标准溶液〔c(1/2H2SO4)＝ 1.000mol/L〕相当的钠以克表示的质量。
5.5允许差：两次平行测定结果相对误差不大于1％。
6. 氯化物测定
6.1 试剂和溶液
6.1.1 *银标准溶液： c(AgNO3)＝0.1mol/L
6.1.2 30％过氧化氢
6.1.3 无水乙醇
6.1.4 铬酸钾：50 g/L水溶液
6.1.5 碳酸钠溶液：100g/L水溶液
6.1.6 *溶液(1+9)：量取1份*溶解于9份水中
6.2 测定步骤
准确称取 1g经干燥的试样, 置于 250mL锥形瓶中, 加少量无水乙醇湿润,并速加入 150mL水、5mL过氧化氢。加热至试样全部溶解并缓和沸腾 10min,冷却至室温,用稀*中和(3.5pH指示酸性时,先用碳酸钠溶液使之变成弱碱性,然后用稀*中和),加2mL铬酸钾溶液,用*银标准溶液滴定至恰显砖红色。
6.3 结果计算

c•V×0.0355
X3＝——————-×100 ……………………………(3)
m
式中: X3——氯化物(以Cl-计)百分含量，%
c——*银标准溶液(4.6.1.1)浓度,mol/L；
V——加入*银标准(4.6.1.1)溶液的体积, mL；
m——试样质量,g；
0.0355——与1.00mL*银标准溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕相当的氯离子以克表示的质量。

参考资料：http://www.foodmate.net/bbs/archiver/?tid-72535.html