高效液相色谱仪可以测定重金属含量吗 怎么测
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发布时间：2022-04-25 15:09
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时间：2023-10-14 04:54
一般情况下高效液相色谱主要测定有机物和一些无机离子，测定重金属一般可测定有机金属，比如甲基汞，但方法都是些文献方法，没有广泛使用。
多数情况下，测定重金属含量都不用液相色谱检测，而用原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS),原子吸收光谱法(AAS)，分光光度法（UV），电化学法（阳极溶出伏安法），X射线荧光光谱法（XRF）等 。
操作步骤：
按产品标准的规定取样，并加适量水制备试液，加入适量盐酸，煮沸，冷却。滴加1：1氨水呈碱性，用水稀释至25ml，以精密试纸作指示，用1mol/L醋酸调PH=3.0~4.0，如需过滤，用10ml水冲冼坩埚和滤纸，将试液和冲洗水收集于50ml比色管中，稀释至40ml，混匀。
分别向样品、对照品试管中加入2ml PH=3.5缓冲液及1.2ml硫代乙酰胺甘油碱溶液，用水稀至50ml，混匀，2分钟后在白色表面上自上而下观测，对照品相对于样品为20PPm。
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时间：2023-10-14 04:54
多数情况下，测定重金属含量都不用液相色谱检测，而用原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS),原子吸收光谱法(AAS)，分光光度法（UV），电化学法（阳极溶出伏安法），X射线荧光光谱法（XRF）等 。下面是成本最低的目视比色法：
1原理：重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
2适用范围：本方法适用于所有无机物中重金属的测定。检测范围为1～20ppm。
3试剂与溶液：
3.1 铅标准贮备液的配制：称取*铅159.8mg于100ml水中，加1ml浓*溶解，稀释至1000ml。此溶液应贮存在无铅玻璃容器中。
3.2 铅标准液的配制：使用当天现配制，取10ml铅标准贮备液，稀释至100ml。该溶液中每毫升中含10µg铅。
3.3 PH=3.5醋酸盐缓冲溶液：溶解25.0g NH4AC于25ml水中，加38.0ml（6N）HCl，用6N NH4OH或6N HCl调至PH=3.5，以PH计为指示。然后将溶液稀释至100ml。
3.4 硫代乙酰胺溶液的配制：称取4g硫代乙酰胺，溶解于100ml水中。
3.5 甘油-碱溶液：将200g甘油与135g水混合，加142.5ml 1N NaOH及47.5ml水。
3.6 硫代乙酰胺-甘油溶液：取0.2ml硫代乙酰胺溶液和1ml甘油-碱溶液，于沸水浴上加热20秒，配好后立即使用。
3.7 对照品制备：取2ml铅标准溶液于50ml比色管中，用水稀释至25ml，用1N醋酸或6N NH3H2O调至PH=3.0～4.0（用精密试纸测验），稀释至40ml。
4操作步骤
按产品标准的规定取样，并加适量水制备试液，加入适量盐酸，煮沸，冷却。滴加1：1氨水呈碱性，用水稀释至25ml，以精密试纸作指示，用1mol/L醋酸调PH=3.0~4.0，如需过滤，用10ml水冲冼坩埚和滤纸，将试液和冲洗水收集于50ml比色管中，稀释至40ml，混匀。
分别向样品、对照品试管中加入2ml PH=3.5缓冲液及1.2ml硫代乙酰胺甘油碱溶液，用水稀至50ml，混匀，2分钟后在白色表面上自上而下观测，对照品相对于样品为20PPm。
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时间：2023-10-14 04:55
液相色谱主要测定的是溶于水的介质
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时间：2023-10-14 04:55
