电感耦合等离子体质谱法测定水中四十几种痕量元素
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发布时间：2022-04-25 19:22
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时间：2023-10-14 08:39
方法提要
利用ICP-MS极高的灵敏度直接测定水源水中多种痕量元素。酸化水测定Li、Be、B、Rb、Cs、Sr、Ba、Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Mo、Sn、W、Ga、Ge、Sb、Bi、Hg、Ag、Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Tl、U、Th、V、Cr、As、Se等约40种元素，原水测定Br、I。
不同型号仪器的灵敏度差别较大，一般情况下测定下限为0.00xng/L～xμg/L(见表81.27)。
表81.27 组合标准储备溶液［ρ(B)=20.0μg/mL］
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
纯水电阻率大于18.0MΩ·cm。
*。
各元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL所有被测元素均用光谱纯金属或化合物配制，或直接购买有证标准溶液多元素混合标准溶液。然后稀释配制成组合标准储备溶液，见表81.27。
组合标准工作溶液分别由组合标准储备溶液稀释制备。
第一组至第四组各元素浓度ρ(B)=20.0ng/mL，介质φ(HNO3)=5%。
第五组ρ(Hg)=5.00ng/mL(用时现配)。
第六组ρ(Br)=200ng/mL，ρ(I)=100ng/mL。
内标元素工作溶液ρ(Rh，Re)=20.0ng/mL介质φ(HNO3)=2%或水。于测定空白、标准和试样溶液时经过三通在线引入。
仪器调试组合溶液ρ(B)=1ng/mL，B为Be、Co、In、Ce、U。
分析步骤
被分析元素选用的测定同位素和内标、测定限及干扰见表81.28。
表81.28 选用同位素、内标、试样中测定限及干扰离子组合
续表
注:表中所列测定限是在调试溶液115In(1ng/mL)计数率为2×104s-1时得出。仪器型号或条件改变时测定限应根据实测得出。
以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数见表81.29。
表81.29 TJAExCell型ICP-MS工作参数
点燃等离子体稳定15min后，用仪器调试组合溶液进行参数最佳化，要求仪器灵敏度达到1ng/mLIn的计数率大于2×104s-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率<2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率<5%。
以高纯水为空白，用ρ(B)=20.0ng/mL组合标准溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。
采用过滤酸化水测定四十几种痕量元素，原水测定Br和I。
仪器计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，给出各元素在原试样中的质量分数。
在测定过程中，计算机始终在监测内标元素的信号强度，如发生变化(可能因仪器漂移或试样溶液基体的变化引起)，则对所有与此内标相关联的元素进行相应补偿。
注意计算机给出的测定结果没有扣除流程空白。由于ICP-MS的高灵敏度及相应的高稀释倍数，需高度重视空白问题(包括试剂、环境、容器等所有环节)，所以每批试样必须同时进行数份空白分析，最终随同试样上机测定，根据测定结果进行适当的空白修正。
注意事项
1)由于汞元素记忆效应较强，水中汞元素含量很低，因而引入仪器的汞标准溶液浓度应尽量低，满足测定需要即可。若仪器被污染，应引入含金的溶液清洗。汞的标准溶液、标准系列最好单独配制，标准系列现用现配。
2)含盐量较高的水样需经适当稀释后测定，控制在稀释后总盐量小于0.1%。
3)干扰问题。水样分析常见的干扰如下:
CO2:40Ar12C干扰52Cr，CO2H干扰45Sc，通过煮沸驱逐CO2消除。
Na:40Ar23Na干扰63Cu，选择65Cu。
Cl:35Cl40Ar干扰75As，35Cl16O干扰51V，35Cl16O1H+干扰Cr，可通过仪器程序在线校正(具体参见第16章硅酸盐岩石分析16.38.3.1封闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法分析49种元素)。
参考文献
地下水质检验方法(D2/T0064—1993)［S］.1993.北京:中国标准出版社
生活饮用水标准检验方法金属指标(GB/T5750.6—2006)［S］.2006.北京:中国标准出版社
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标(GB/T5750.5—2006)［S］.2006.北京:中国标准出版社
水质分析方法(YSS226—1994)［S］.1994.北京:中国标准出版社
饮用天然矿泉水检验方法(GB/T8538—1995)［S］.1995.北京:中国标准出版社
本章编写人:刘晓雯(天津市地矿局测试中心);田来生、赵国兴、桂建业、李淑珍、张永涛、左海英、韩梅、贾娜(中国地质科学院水文地质环境地质研究所)。
