,3'5,5'-四甲基联苯胺比色法
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发布时间：2022-04-25 23:01
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时间：2023-10-16 11:07
方法提要
在pH>2的酸性溶液中，余氯与3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应，生成*的醌式化合物，用目视比色法定量。
本法检测下限为0.005mg/L余氯。含量>0.12mg/L铁和0.05mg/L亚*盐对本法有干扰。
试剂
氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2)称取3.7g经100～110℃干燥至恒量的KCl，用纯水溶解，再加0.56mLHCl，并用纯水稀释至1000mL。
3，3'，5，5'-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)称取0.03g3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(C16H2ON2)，用100mL0.1mol/LHCl分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶)，混匀，此溶液应无色透明、贮存于棕色瓶中，在常温下可保存6个月。
重铬酸钾-铬酸钾溶液称取0.1550g经120℃干燥至恒量的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃干燥至恒量的铬酸钾(K2CrO4)，溶于KCl-HCl缓冲溶液中，稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。
EDTA二钠盐溶液(20g/L)。
余氯标准系列(0.005～1.00mg/L)按表81.4所列用量分别吸取K2Cr2O7-K2CrO4溶液，注入50mL具塞比色管中，用KCl-HCl缓冲溶液稀释至50mL，在冷暗处保存可使用6个月。
表81.4 0.005～1.0mg/L余氯标准色列的配制
注:水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液浓度提高10倍，配制相当于10mg/L余氯的标准制成1.0～10mg/L的永久性余氯标准色列。
分析步骤
于50mL具塞比色管中，先加入2.5mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即目视比色，所得结果为游离余氯;放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
注意事项
1)pH值大于7的水样可先用(1+4)盐酸调节pH至4再进行测定。
2)水样中铁离子大于0.12mg/L时，可在每50mL水样中加1～2滴EDTA钠盐溶液，以消除干扰。
3)水温低于20℃时，可先温热水样至25～30℃，以加快反应。
4)测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加1mL试剂，就出现正常颜色。又如加试剂后，出现橘色，表示余氯含量过高，可改用余氯1～10mg/L的标准系列，并多加1mL试剂。
